химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ктивному увеличению чувствительности.

Определять кальций атомно-абсорбционным методом можно в интервале 1—25 ч. на 1 млн. [1209, 1382]. Однако калибровочный график обычно строят для концентрации от 5 до 25 ч. на 1 млн.

Точность атомно-абсорбционных определений кальция соответствует точности наиболее распространенных титриметрических и гравиметрических методов.

При анализе различных объектов получено относительное стандартное отклонение 1—3% [69].

Помехи при атомно-абсорбционном определении кальция главным образом связаны с повышением ионизации [850] и с образованием в анализируемом растворе трудно атомизирующихся в пламени соединений. Поэтому наибольшее влияние на точность результатов оказывают фосфаты и катионы алюминия.

Приемы, позволяющие устранить влияние посторонних элементов при атомно-абсорбционных определениях, в основном сводятся к повышению температуры пламени и увеличению степени дисперсности аэрозоля. Чаще используются химические приемы — добавление к анализируемому раствору «конкурирующих агентов». Последние могут образовывать с мешающим ионом труднолетучие соединения.

Натрий, калий и литий несколько увеличивают абсорбцию кальция, если присутствуют в значительных количествах [1266]. Для того чтобы избежать их влияния, в исследуемый раствор до- . бавляют соли стронция или раствор комплексона III [1382]. Рекомендуют также добавлять мешающие элементы в стандартные растворы, по которым строят калибровочный график. Ингиби-торный эффект магния при определении кальция также снимается солями стронция и комплексоном III.

Наибольшее подавляющее влияние ва абсорбцию кальция из катионов оказывает алюминий. При умеренные количествах алюминия для снятия ингибиторного действия используют солевые буферы — стронциевый, лантановый [403, 492, 706], иногда [1382] тройной буфер (смесь хлоридов стронция, натрия и хлорной кислоты). Эффективна смесь солей магния с серной кислотой.

В присутствии в объекте больших количеств алюминия прибегают к химическому обогащению.

Fe, Ti, Be, U п Zr также сильно уменьшают чувствительность атомно-абсорбционного определения кальция. Влияние железа и титана иногда устраняют добавками ионов стронция или комплексона III [1382]. Считают [13821, что смесь ингибиторов более эффективна. Например, для Ti, Be, U и Zr применяют тройной стропциево-фторидно-перхлоратпый буфер. Уран можно также отделить перед определением кальция экстракцией ТБФ. Смесь

С? , моль/л

Рис. 26. Влияние фосфора на 15 абсорбцию кальция в пламени [1641]

1.0

1 — в отсутствие добавок; №

2 — в присутствия Sr;

3 — в присутствии La

2,0 Р/Са

иодида калия и пятиокиси иода очень эффективна для устранения влияния Fe, Al и Ti при определении кальция.

Иод уравнивает атомизацию определяемых элементов из раз-' личных металлоорганических соединений, что очень важно при анализе смазочных масел [1082].

В отсутствие других мешающих ионов соли лантана сильно подавляют абсорбцию кальция, но их действие значительно ослабляется в присутствии большого количества посторонних ионов [1248], поэтому лантан часто используется в качестве «освобождающего» буфера при определении кальция [492, 731, 1256]. Фосфат-ион при атомно-абсорбционном определении кальция ведет себя так же, как и в эмиссионных пламенно-фотометрических методах [69, 1071, 1248, 1374].

Для устранения мешающего действия фосфат-иона в качестве конкурирующих добавок используют соли стронция [636, 1071,1374, 1555, 1641] или лантана [706, 1641]. Хотя при анализе почвенных вытяжек некоторые авторы [827] отдают предпочтение соединениям стронция, было установлено, что лантан позволяет определять кальций с большей чувствительностью, поскольку стронций сам довольно значительно снижает поглощение кальция [1641] (рис. 26). Хорошо уничтожает влияние фосфатов смесь солей магния с серной кислотой.

Комплексен III [1641, 1642] и оксихинолин [1555] также предотвращают резкое снижение фосфатами чувствительности определения кальция. Аналогично фосфат-иону влияет на абсорбцию кальция и силикат-ион [6691. Способы устранения мешающего действия силикат-иона в основном такие же, как и для других

148

149

г

ингибиторов (рекомендуются добавки смеси солей магния с серной кислотой и солей стронция [669]). Однако в присутствии силикат-иопов 0,5%-ная концентрация солей стронция оказывается малоэффективной, поэтому для подавления действия силикатов создают в исследуемом растворе более высокую концентрацию стронция или применяют его совместно с комплексоном III.

Кислоты смещают равновесие диссоциации солей в пламени, уменьшают скорость испарения мелких капель аэрозоля, дают фон, влияющий на аналитическую линию. Но в атомно-абсорбцион-ной спектроскопии все эти влияния сказываются очень незначи тельно в связи с наличием в пламени большого количества невозбужденных атомов кальция. Кислоты уменьшают количество ОН-радикалов в пламени, а следовательно, и концентрацию молекул СаОН.

Однако анионы некоторых кислот участвуют в образовании термостойких соединений, что ска

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
digital design курсы autucad illustrator
Шумоизоляция автомобиля Standart с потолком (внедорожники и седаны класса люкс)
Сковороды С двумя ручками интернет магазин
курсы на тур агента омск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)