химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 1398], а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045J, мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510), силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах: уране [201, 1201], алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке и сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях: кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787].

Разработаны методы для определения кальция в продуктах сахарного производства [260], калиево-литиевом электролите [261],-никель-алюминиевом катализаторе [1347], дусте [1348], катодах электродных трубок [649], вине [679], золе углей [701], петролей-ном масле [810], топливном смазочном масле [1570] и др.

МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИЩ

Атомно-абсорбционная спектроскопия не требует, как правило, высокотемпературных пламен, что значительно упрощает проведение эксперимента [1232]. Влияние мешающих ионов сказывается только в том случае, если они препятствуют или затрудняют атомизацию определяемого металла.

146

При аналитических операциях необходимо обеспечить присутствие в пламени свободных атомов определяемого элемента. Здесь следует учитывать два фактора: возможность образования простых молекул (МеО, МеОН и некоторых других) и степень ионизации атома определяемого металла. Щелочные и щелочноземельные металлы ионизируются сравнительно легко, поэтому при их определении методом атомной абсорбции возникают затруднения. Однако определение кальция и других щелочноземельных элементов облегчается тем, что постоянной примесью воздуха является натрий, который создает высокую фоновую концентрацию электронов. Последняя снижает степень ионизации кальция [22].

Для атомизации вещества используют сравнительно низкотемпературные пламена, при определении кальция —? воздушно-ацетиленовое пламя [402, 492, 706]. Однако из-за склонности кальция к образованию труднолетучих соединений в особых случаях прибегают к использованию высокотемпературных смешанных пламен: смеси ацетилена с закисью азота [402, 656, 731], кислорода с азотом [656], кислорода с водородом [1149, 1382], воздуха с водородом, ацетилена с кислородом [1555], пропана с кислородом [775]. Использование для атомно-абсорбционного определения кальция смеси водорода и аргона с воздухом предотвращает мешающее действие многих катионов и анионов, так как в этом пламени не достигается их ионизация [1491].

Органические растворители, часто добавляемые для увеличения чувствительности, как правило, повышают температуру пламени. Например, при атомизации вещества в присутствии этилового спирта температура пламени всегда выше на 200° С, чем при атомизации в воде [22].

Обычно кальций определяют по уменьшению интенсивности молекулярной линии при 4226,73 А [69, 228, 402, 424, 706, 932, 959, 1232, 1474, 1491].

Чувствительность атомно-абсорбционного определения кальция несколько ниже, чем эмиссионного, но довольно высокая. Чувствительность эмиссионного обнаружения элементов, аналитические линии которых расположены в видимой области спектра, превосходят чувствительность обнаружения этих элементов абсорбционным методом [22]. При определении кальция эмиссионным методом р (%) = 6,2, атомно-абсорбционным — р (%) = 5,1 (показатель чувствительности р (%) = — lg(%) определяемого вещества).

Абсолютный предел обнаружения кальция составляет Ю-8 г [734] или 0,006 ч. на 1 млн. [1071]. Добавки к анализируемому раствору солей стронция для устранения влияния некоторых ионов приводят к снижению чувствительности определения кальция до 0,2—5 ч. на 1 млн. [827, 1232].

Повышение чувствительности атомно-абсорбционных измерений достигается введением в водный анализируемый раствор органических растворителей.

147

Чувствительность повышается в ряду метанол — амиловый спирт, т. е. с увеличением молекулярного веса растворители [1185]. Аналогичное влияние оказывает увеличение концентрация органического растворителя. Чувствительность определения кальция в среде 50% изопропанола увеличивается в 3 раза [1185]. В некоторых случаях используют смеси органических растворителей. Хорошие результаты при определении кальция получены в смеси бутанол — ацетон (2 : 5) [1555]. Растворители, смешивающиеся с водой, дают 2-кратное увеличение чувствительности, тогда как несмешивагощиеся с ней — 5-кратное.

Целесообразно выбирать узкие резонансные абсорбционные линии [830]. Увеличение толщины поглощающего слоя при определении кальция приводит к эффе

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат проектора москва
вр 300-45-4
плинтус с подсветкой напольный купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)