химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

сти эмиссии от концентрации фосфора. В присутствии избытка фосфора резко снижается чувствительность определения кальция.

Предполагают [653], что при избытке фосфора образуется молекулярное соединение Са — Р (—О), которое постепенно переходит в газообразную фазу, образуя при этом свободные атомы кальция.

На использовании явления остаточной эмиссии основаны объемные варианты определения кальция по фотометрии пламени [891]. При этом к исследуемому раствору добавляют стандартный раствор фосфорной кислоты до установления постоянного излучения. Точка перегиба на кривой (интенсивность пламени — объем раствора Н3Р04) является моментом эквивалентности.

Поскольку фосфор неизменно сопутствует кальцию в природных объектах, приемы анализа, способствующие уничтожению ингибиторного действия фосфора при определении кальция методом пламенной фотометрии, имеют чрезвычайно важное значение. Это — добавление солей катионов, которые могут конкурировать с кальцием, образуя более прочные соединения с ингибиторами, и добавление веществ, образующих прочные соединения с кальцием в растворе, но легко разрушающиеся в пламени. В качестве катионов, связывающих ингибиторы более прочно, чем кальций, применяют сульфат магния, соли стронция и лантана [857, 1638,

144

рект дают соли урана, неодима, самария и

1661]. Аналогичный эг| иттрия.

Кальций рекомендуют связывать в прочные комплексы комплексоном III [466, 993, 1629J, о-оксихинолином [466], глицерином

[1381], легко разрушающиеся в пламени. Ингибиторное действие

; фосфора наиболее эффективно устраняется глицерином [1024,

i 1381]. Для этой же цели используют сильное разбавление анализируемых растворов, горячие пламена [653] или их участки с высокой температурой [948], распылители с большой диспергирующей способностью [653] и др.

Часто в стандарт и в исследуемый образец добавляют фосфор для того, чтобы повысить его ингибирующее действие до максимума [1136, 1173, 1186]. Надежные результаты получаются при отношении в образце Са : Р = 1 : 10. В присутствии небольших количеств фосфора в образце вводят поправку на его содержание с« [1318].

% Иногда избыток фосфора удаляют из анализируемых объектов

методом ионообменной хроматографии [1125], электролизом

[1168], осаждением фосфора в виде фосфата железа с применением

уротропина [7]. Фосфор удаляют также вместе с многовалентными

, катионами обработкой щелочью в присутствии брома или аммиаком в присутствии хлорида аммония, либо выделяют его ацетатом натрия вместе с алюминием и железом [1415] или цирконилхлори-дом [1505].

Сульфаты в гораздо меньшей степени, чем фосфаты, снижают интенсивность излучения кальция [225, 1186]. Характер влияния сульфатов аналогичен таковому для фосфатов. Депрессирующее действие наблюдается до отношения Са : SOaJ=l : 1, при более высоком содержании подавляющее действие сульфатов больше не проявляется. Это свидетельствует о том, что депрессия связана с образование»! труднолетучего сульфата кальция [277].

Способы устранения влияния сульфатов те же, что и для фосфатов. Наиболее перспективно применение комплексообразующих

' агентов для кальция (комплексоны, глицерин и др.).

Обычно анализ в присутствии сульфатов проводят без их отделения, используя известные приемы устранения депрессии. Однако было показано [1570], что в почвенном анализе удобнее применять в качестве осадителя бензидин, который способствует коагуляции коллоидных частиц глины и гум.матов почвенных вытяжек.

Нитраты и хлориды подавляют интенсивность излучения кальция, но значительно меньше, чем фосфаты и сульфаты. При высоком содержании хлоридов и нитратов интенсивность излучения кальция понижается не более чем на 5—10%. Хлориды при концентрации до 1 % вообще не мешают определению кальция [225]. , Их ингибиторный эффект устраняется при повышении температуры пламени и добавлением в фотометрируемый раствор глицерина. Хорошие результаты получаются при добавлении рассчитанного

»

145

количества мешающего аниона в спектроскопический буфер. Резко уменьшает эмиссию кальция силикат-ион. В силикатных породах и сплавах, содержащих большие количества кремния, лучше определять кальций при помощи фотометрии пламени после отделения кремневой кислоты. Прибавление солей стронция и лаптана [1638] к исследуемым растворам устраняет действие силикат-иона на эмиссию кальция. Действие других анионов на излучение кальция в пламени незначительно. Ацетаты, карбонаты и бикарбонаты и гидроксил-ион проявляют ингибиторный эффект только при высоких концентрациях.

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция: при клинических анализах крови [22, 166, 171, 213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520J, при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [1585], морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59), полев

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дешевые складные стулья для кухни
delta очиститель
металлические картотеки
термостат siemens

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)