химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ий может уменьшать эмиссию кальция вследствие образования молекулярных соединений различного состава. Полоса бария тоже захватывает большой диапазон спектра в области 7500—9500 А, и, несмотря на невысокую яркость свечения, барий искажает данные определения кальция. Правильный выбор спектральной области для фотометрирования в пламени в данном случае имеет большое значение. Кальций в присутствии бария рекомендуют определять при 6220 А, в присутствии стронция при 5533 А [1455]. В случае сравнительно небольших количеств посторонних щелочноземельных элементов в пробе достаточно вводить поправки на их содержание или добавлять соизмеримые количества в стандарт.

При определении микропримеси кальция в других щелочноземельных элементах необходимо прибегать к разделению. Так, например, при определении кальция в хлориде бария последний осаждают хроматом и полученный раствор, не фильтруя, фотометрируют [16191. Иногда барий и стронций отделяют от кальция в виде сульфатов, затем осаждают оксалат кальция; после отделе140

ния и растворения осадка проводят аналитическое определение [878].

Алюминий сильно подавляет излучение кальция и таким образом вносит ошибку в определение. По мнению некоторых авторов [1206], ошибки связаны с образованием в пламени термически стойких алюминатов. Утверждают также, что влияние алюминия не связано с реакцией между окисью кальция и окисью алюминия, приводящей к образованию алюмината кальция СаА1204 [1353]. Предполагают, что происходит окклюзия хлорида кальция на матрицах хлорида или нитрата алюминия. Для уменьшения мешающего действия алюминия при определении кальция добавляют цитрат аммония, тартраты, щавелевую кислоту, нитрат натрия, комплексен III или сахар [1206]. Алюминий можно осадить аммиаком. Удовлетворительные результаты при определении кальция методом пламенной фотометрии в присутствии алюминия получены с добавками 5% о-оксихинолина [78], фенола или несимметричного диметилгидразина [834, 1598]. Лучшие результаты получены с фенолом [1663].

Влияние алюминия может быть устранено путем увеличепия интенсивности турбулентного кислородно-водородного пламени [1373]. Подавляют действие алюминия также соли лантана [487]. Иногда прибегают к удалению алюминия осаждением бензоатом аммония [972].

Большие количества железа уменьшают эмиссию кальция в пламени и таким образом способствуют получению заниженных результатов [648]. Кальций образует с железом термостойкое соединение типа п СаО т Fe203 [487].

Обычно мешающее действие железа при пламеннофотометри-ческом определении кальция проявляется при анализе сплавов на железной основе и силикатов. Анализ биологических материалов и других маложелезистых объектов удается без особых затруднений.

Для устранения мешающего действия умеренных количеств железа часто вводят поправку на его содержание [897]. Иногда растворы перед фотометрированием сильно разбавляют, что приводит к получению более точных результатов. Соли лантана восстанавливают свечение линии кальция при 4227 А в присутствии небольших количеств Fe(III) (Са : Fe = 1 : 10) [487]. В присутствии алюминия и железа лантан не дает этого эффекта. Поскольку Fe(II) не оказывает влияния на излучение кальция, в раствор рекомендуется вводить восстановители (гидразин, гидроксиламин) [487]. При использовании внутреннего стандарта — солей стронция — частично устраняется влияние железа [914]. Наиболее распространенным способом устранения помех от присутствия железа служит добавление солей железа в стандартный раствор [1136].

При определении кальция в материалах с высоким содержанием железа последнее удаляют, используя аммиак [1398, 1510], щелочь в присутствии брома, уротропин (при рН 4—

141

5,5), ацетат натрия [1415]. Используют также экстракцию хлоридных комплексов железа амилацетатом, метилизобутилкетоном [986] или эфиром [1149].

Хорошие результаты получаются при осаждении железа раствором цирконилхлорида [1505] или оксихинолином.

Титан сильно занижает количество свободных атомов и ионов кальция в исследуемом растворе [463, 1200, 1346]. В пламени кальций связывается титаном с образованием термически устойчивого титаната кальция (СаТЮ3) [227, 460, 463]. Вследствие этой реакции уменьшается количество свободных атомов кальция и некоторых его активных в пламени молекулярных соединений. Влияние небольших количеств титана устраняют использованием солей стронция в качестве внутреннего стандарта или связывают титан комплексоном Ш [1200]. Значительные количества титана удаляют осаждением аммиаком [1435] или оксихинолином [1348].

Соли циркония гасят излучение кальция [496, 648, 897]. В пламени в нитратных растворах образуется соединение состава 1 : 1 (CaZr03), в солянокислых растворах предполагается образование соли Ca3Zr207 (Са : Zr = 3 : 2) [463]. На содержание циркония можно внести поправку [648]. Особенно эффективно устраняет влияние циркония и гафния оксихи-нолин. При добавлении его непосредственно в анализируемый раствор можно определять кальций в соединениях циркония и гафния, ме прибег

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
детский электромобиль mercedes benz g55 amg на резиновых колесах
купить видеорегистраторы carcam
батареи havi на гироскутерах
melodia ручки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)