химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

возникают при испытании растворов Сахаров [775] или нефтепродуктов [1202J. Приемы уменьшения влияния вязкости немногочисленны и сводятся к добавлению в стандартный раствор сахара или глицерина для уравнивания вязкости стандартного и испытуемого растворов [1540] или разбавления образца органическим растворителем, как поступают при анализе нефти [1202].

Некоторые катионы (щелочных металлов и др.) дают излучение в той же области спектра, как и кальций, и тем самым искажают результаты анализа. Все элементы с потенциалом ионизации

< 6 эе увеличивают излучение кальция, элементы с потенциалом ионизации > 7,33 эе не оказывают влияния [1186]. Многие элементы и анионы, способные образовать с кальцием трудно диссоциирующие в пламени соединения (Al, Zr, V, Мо, W, фосфаты, сульфаты и др.) подавляют излучение кальция, а в некоторых случаях полностью его уничтожают (А1).

Существуют общие приемы, позволяющие повысить специфичность определения кальция по фотометрии в пламени, например предварительное выделение кальция в виде оксалата. После растворения оксалата кальция в соответствующей минеральной кислоте раствор фотометрируют [10211. Этот прием используют обычно при анализе биологических объектов (кровь, сыворотка) и устраняют главным образом мешающее действие щелочных металлов. Иногда кальций осаждают оксалатом в присутствии комплексона III [67] или цитрата натрия [1583]. В этом случае удается избежать влияния Fe, Al и других катионов. Если кальций находится в анализируемом объекте в виде микропримеси, то его выделяют оксалатом на стронциевом коллекторе.

Иногда для повышения чувствительности и избирательности определения кальция его экстрагируют из раствора в виде комплекса с органическим реагентом. Например, оксихинолинат кальция можно экстрагировать метилизобутилкетоном или н.бутиловым спиртом 1499].

Для отделения мешающих компонентов при определении кальция методом фотометрии пламени широко используют иониты.

В отдельных случаях применяют и другие приемы маскировки и удаления посторонних ионов.

Влияние катионов. Щелочные металлы в пламени возбуждаются гораздо легче, чем щелочноземельные, поэтому, несмотря на то что кальций в большинстве случаев фотометрируется в пламени по узкой спектральной линии (4270 А), они завышают содержание определяемого компонента [933]. На излучение кальция накладывается в некоторой степени линия натрия и сплошное излучение калия [499]. При определении кальция влияние натрия более значительно, чем влияние калия. Некоторые объекты, содержащие сравнительно небольшое количество щелочных металлов по сравнению с кальцием, могут анализироваться непосредственно без введения соответствующих поправок на излучение примесей. Отмечается сильное влияние натрия при анализе объектов с высоким содержанием щелочных металлов: хромитовая шихта 170], руды [225J, биологические объекты, морская вода [791], питьевая вода [1318] и др. Калий сильно мешает при анализе растений.

5-Кратный избыток натрия и лития влияет на определение кальция; влияние калия значительно меньше.

Относительно влияния катиона аммония на определение кальция методом пламенной фотометрии в литературе приведены противоположные данные. Одни авторы считают, что катион аммония не оказывает заметного влияния на определение кальция, другие

138

139

т

отмечают, что в присутствии катиона аммония получаются завышенные результаты [1529].

При работе на спектрофотометре ошибки, связанные с присутствием щелочных металлов, не наблюдаются в связи с возможностью работы в узкой спектральной области. В случае использования пламенных фотометров со светофильтрами приходится учитывать присутствие щелочных металлов. Влияние щелочных металлов иногда устраняют сильным разбавлением исследуемых растворов. Введение поправок на излучение щелочных металлов не всегда приводит к получению правильных результатов. Чаще всего для устранения их влияния в стандарт добавляют количество щелочных металлов, соответствующее содержанию в объекте [1186]. Однако и этот прием не всегда обеспечивает получение правильных результатов.

Наиболее точные результаты получаются при предварительпом отделении кальция в виде оксалата (см. стр. 26). Рекомендуют отделять натрий от кальция на ионите Хелекс-100. Натрий селективно элюируется HG1 с рН 2,4 [729].

Небольшие количества магния почти не оказывают влияния на точность определения кальция. При высоком содержании магния результаты определения кальция при 4227 А занижены [791]. Если кальций в присутствии магния определяют по молекулярной полосе при 6200 А, то результаты завышены. Для уменьшения влияния магния используют так называемый «спектроскопический буфер», содержащий избыток ионов магния [1136].

В присутствии других щелочноземельных металлов поведение кальция в пламени определяется взаимным расположением линий и полос в спектре [577] (см. рис. 24). Стронций и барий вносят свой вклад в излучение пламени и таким образом искажают результаты [1455]. Особенно большой непрерывный фон создает стронций [577]. Последн

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
миллениум парк продажа домов
стол трансформер в2110 купить в москве
обучение по ремонту бытовой техники
692100

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)