химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

1]. С использованием специальных приемов спектрографировании анализировать можно твердые образцы стали, используя их в качестве одного из электродов. В качестве постороннего электрода применяют серебро [1117] или алюминий [274]. В этих случаях анализируют в искре Фейсенера [274]. Мешают определению кальция>0.1°/0 Сг. Сравнивают пары линий Са 3933,67 — Fe 3930,30 А.

Известны приемы анализа сталей, предусматривающие предварительное сплавление образца с флюсами: смесью тетрабората лития, борной кислоты, окисями стронция, кобальта и бериллия или смесью тетрабората лития, карбоната лития и борного ангидрида [758]. В первом случае внутренними стандартами служат кобальт и бериллий, во втором — бериллий и ванадий. Описан способ определения 3-10~3% кальция в сталях, который предусматривает отделение Fe, Сг и Ni с ртутным катодом 11591].

Для определения кальция в чугунах анализируемый образец растворяют в смеси кислот НО и HN03 (2 : 1) и после соответствующей химической обработки железо экстрагируют метил-изобутилкетовомиз 7NHC]. Спектрографируют с использованием внутренних стандартов — кадмия [668] или стронция [1070 j.

Предложена методика для определения кальция в магниевых сплавах МА-8 и МА-2 [170].

При определении кальция в свинцовых сплавах используют стилометр СТ-7. Один из электродов делают из анализируемой пробы (цилиндр диаметром 8 лык и высотой 50 мм), второй электрод — из железа «Армко». Анализ производится в искре по парам линий Са 5262,2 — Fe 5227,2 А [627].

Аналиа сплавов [15911 на никелевой основе производится после отделения основы электролизом с ртутпым катодом (внутренний стандарт — кобальт).

При спектральном анализе баббитов используют электрод из анализируемого образца. Вторым электродом может служить также образец [586] или медный стержень [546]. В первом случае источником возбуждения служит конденсированная искра от генератора ИГ-2 (спектрограф ИСП-22), сравниваются линии

Са 3158,8 — Pb 3137,8 А. По второму варианту анализ производят па том же приборе в дуге по линиям Са 3181,275—Pb 3220,54 А.

Определение в минералах, рудах, горных породах. Существуют различные варианты анализа минералов. Универсальная методика для минералов описана в работе Берман [42].

По другой методике [1182] анализируемый образец руды смешивают с NiO и порошком графита и сжпгают в дуге при 12 а и напряжении 220 в. Сравнивают линии Са 3179,3 и Ni 2939 А.

Предложено определение кальция в минералах [1404], основанное на сплавлении образца с бурой, смешанной с графитом и солью бериллия (внутренний стандарт). Плав вводят в искровой разряд после брикетирования. Иногда в качестве внутреннего стандарта используют соли кобальта и сравнивают линии Са 3933,67 — Со 3945,33 А [595].

Железные руды с содержанием 1—25% Са анализируют после разбавления навески хлоридом натрия в 10—20 раз в зависимости от содержания кальция [47]. К смеси добавляют 2-кратное, (по весу) количество медного порошка, содержащего 0,25% Сг._.03 (внутренний стандарт). Смесь брикетируют и обыс-кривают прп 2а. Анализируют полициям Са 3158,87 и Сг 3118,65А при содержании 0,1-0.6% Са и Са 3181,27 и Сг 3118,65 А при содержании кальция > 0,6%.

Анализ хромистого железняка выполняют на приборе ИСП-28 с конденсированной искрой (3 а, напряжение 220 в). Одним из электродов служит брикет, изготовленный из смеси 300 мг руды п 1000 мг порошка меди. Второй электрод — медный. Аналитические пары Са 3158,9 — Си 3108,6 А [244]. Этот же объект можно анализировать на приборе ИСП-22 в дуге переменного тока с угольными электродами. В нижний электрод помещают смесь порошков пробы, угля, окиси никеля и нитрата бария (1:6:6:2). Сравнивают интенсивность линий Са 3158,87 — Ва 3071,59 А [439|.

Спектральный анализ силикатов в большинстве случаев производят из растворов. Силикат обычно сплавляют и плав переводят в раствор. Иногда рекомендуют [292] перед определением \ кальция отделять кремневую кислоту. Определение выполняется на приборах ИСП-22, ИСП-51 с использованием в качестве источника возбуждения плазменного генератора для повышения точности анализа (ошибка 2,5—3,5%). Аналитическую линию Cal 3630,8 А сравнивают с линией внутреннего стандарта Мо 3680,6 А. Когда образец содержит мало железа, то пользуются линиями Cal 4226,7 — Мо 4277,2 А.

Большинство методов предусматривает спектральное определеj вие кальция без отделения основы [99, 1271]. Рекомендуют сплавлять образец с едкой щелочью и выщелачивать плав водой с добав-, • ками азотной кислоты. Далее раствор вносят при помощи фульгуратора в искровой разряд прибора ИСП-28 и сравнивают интен132

133

сивносгь линий Са II 3179,33 — Со II 2663,53 у н& квантометре ДСФ-10 [99].

Экспрессный анализ силикатов [1271] основан на растворении образца смесью фтористоводородной и азотной кислот с последующим выпариванием с соляной кислотой. Спектрографируют по линиям Са 3139,3 — Ва 3130,4 А.

Имеются методы спектрального анализа силикатов без переведения пробы в раствор [100, 116, 1311]. По одному из них [100] пробы спекают

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки скобы из латуни турция
сколько стоит купить 3d кинотеатр
сертификат на курсы визажа
такси мерседес в аренду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)