![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциящих сульфатов, которые не взаимодействуют с родизонатом. Кальций же с сульфатом аммония дает легкорастворимое соединение, образующее с родизонатом в растворе едкого натра фиолетовый осадок, переходящий при стоянии в красно-коричневый [776]. Эозин взаимодействует с ионами щелочноземельных металлов с образованием труднорастворимых комплексов. Кальций с эозином обнаруживается при предельном разбавлении 1 : 2-10* [1339]. Реакции неспецифичны. Ионы щелочноземельных металлов с оксинитрохаль-конами образуют окрашенные осадки в хлороформе при контакте со щелочными растворами. Реакции ионов бария и стронция с реагентом подавляются раствором цианида натрия в аммиаке, реакция становится специфичной для кальция. Чувствительность реакции 100 мкг Са/5 мл раствора [6541. Открытию кальция озазоном диоксивипной кислоты не мешают небольшие количества магния [578, 1666J. Описана специфическая реакция на ион кальция, основанная на использовании «стронциевого реагента» (смесь алюмината натрия с ализариновым желтым и хлоридом стронция) [752]. К уксуснокислому раствору после осаждения катионов III аналитической группы и удаления С02 прибавляют по каплям раствор индикатора конго-красного и немного свободной от карбоната натрия едкого натра до желтой окраски, после чего приливают равный объем стронциевого реагента. Если при этом не образуется осадка, то кальций и магний отсутствуют. Если выделяется осадок, то его отфильтровывают и к прозрачному фильтрату прибавляют раствор оксалата аммония, при помощи которого обнаруживаются только ионы кальция. Реагенты-осадители очень часто используются для обнаружения кальция в биологических тканях при гистологических исследованиях. Для этих целей предложена реакция с ализарином [821] и ализариновым красным [1152]. Реакция отличается высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать кальций в тканях в присутствии магния. Краситель «нуклеин прочный красный» или «кальций красный» быстро взаимодействует с неорганическими солями кальция с образованием яркоокрашенного лака — бриллиантового красного. Реакция селективна для солей щелочноземельных металлов; ионы магния и алюминия не мешают [962]. 16 17 Микрокристаллоскопия. Поскольку кальций образует со многими реагентами правильные характерные кристаллы, эти реакции эффективны для его открытия и часто используются. Из них наибольшее значение имеет реакция образования кристаллов гипса, позволяющая обнаруживать кальций в присутствии ионов других щелочноземельных металлов, она применяется при качественном анализе минералов и горных пород, а также биологических объектов [715, 1142). Рис. 1. Кристаллы CaS04-2HaO, выделенные из разбавленных (о) и концентрированных (б) растворов [287] Растворы серной кислоты и сульфатов щелочных металлов осаждают ионы кальция из достаточно концентрированных растворов. При этом выделяется белый кристаллический осадок дигидрата сульфата кальция, очень сильно отличающийся по форме от мелких кристаллов сульфата бария и стронция. При осаждении из сравнительно разбавленных растворов получаются пучки игл (друзы) (рпс. 1,я).Нри осаждении из концентрированного раствора кристаллы гипса выделяются в виде кристаллов, у которых острый угол равен 53е, 66° или 28е [6201 (рис. 1, б). Безводный CaS04 образует короткие ромбические призмы и малохарактерпые пучки, поэтому осаждение лучше всего начинать из разбавленных растворов и после сливания необходимых реагентов производить концентрирование прямо на предметном стекле путем осторожного испарения. Обычно при проведении микрокрис-таллоскопической реакции рН раствора не контролируется,^ но было показано, что оптимальным является рП 3—6 при 20—22° С. Удобнее эту реакцию выполнять в кислой среде во избежание гидролиза посторонних ионов. Чувствительность реакции открытия кальция по образованию кристаллов гипса составляет 0,04 мкг при предельном разбавлении 1 : 2,5-104 [287, 1213] или 0,1 мкг при предельном разбавлении 1 : 1,5-10* [263]. Чувствительность этой реакции может быть повышена добавлением этанола [287]. Умеренный избыток ионов К+ и NH"J не препятствует образованию кристаллов гипса. Ионы Mg2+, Sr2+ и Baz+ значительно снижают чувствительность реакции и изменяют форму кристаллов, но кальций все-таки может быть уверенно обнаружен в присутствии не более 10-кратного избытка двух последних ионов. Предельное разбавление при этом увеличивается до 1 : 1-Ю1 [263J. Для открытия кальция в присутствии больших количеств стронция рекомендуется [2871 маточный раствор отделить от осадка и кристаллизовать сульфат кальция на предметном стекле. Минеральные кислоты уменьшают чувствительность обнаружения кальция и способствуют образованию тонких острых игл, расположенных в виде пучков и веерообразно. Прибавление уксусной кислоты и ацетата натрия способствует нормальной кристаллизации. Хлориды алюминия, хрома, железа искажают форму кристаллов (образование мелких прямоугольных четырехугольников) и делают обнаружение кальция невозможным [287, 620]. В этом случае исследуемый раствор на |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|