химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

щих сульфатов, которые не взаимодействуют с родизонатом. Кальций же с сульфатом аммония дает легкорастворимое соединение, образующее с родизонатом в растворе едкого натра фиолетовый осадок, переходящий при стоянии в красно-коричневый [776].

Эозин взаимодействует с ионами щелочноземельных металлов с образованием труднорастворимых комплексов. Кальций с эозином обнаруживается при предельном разбавлении 1 : 2-10* [1339]. Реакции неспецифичны.

Ионы щелочноземельных металлов с оксинитрохаль-конами образуют окрашенные осадки в хлороформе при контакте со щелочными растворами. Реакции ионов бария и стронция с реагентом подавляются раствором цианида натрия в аммиаке, реакция становится специфичной для кальция. Чувствительность реакции 100 мкг Са/5 мл раствора [6541.

Открытию кальция озазоном диоксивипной кислоты не мешают небольшие количества магния [578, 1666J.

Описана специфическая реакция на ион кальция, основанная на использовании «стронциевого реагента» (смесь алюмината натрия с ализариновым желтым и хлоридом стронция) [752].

К уксуснокислому раствору после осаждения катионов III аналитической группы и удаления С02 прибавляют по каплям раствор индикатора конго-красного и немного свободной от карбоната натрия едкого натра до желтой окраски, после чего приливают равный объем стронциевого реагента.

Если при этом не образуется осадка, то кальций и магний отсутствуют. Если выделяется осадок, то его отфильтровывают и к прозрачному фильтрату прибавляют раствор оксалата аммония, при помощи которого обнаруживаются только ионы кальция.

Реагенты-осадители очень часто используются для обнаружения кальция в биологических тканях при гистологических исследованиях. Для этих целей предложена реакция с ализарином [821] и ализариновым красным [1152]. Реакция отличается высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать кальций в тканях в присутствии магния.

Краситель «нуклеин прочный красный» или «кальций красный» быстро взаимодействует с неорганическими солями кальция с образованием яркоокрашенного лака — бриллиантового красного. Реакция селективна для солей щелочноземельных металлов; ионы магния и алюминия не мешают [962].

16

17

Микрокристаллоскопия. Поскольку кальций образует со многими реагентами правильные характерные кристаллы, эти реакции эффективны для его открытия и часто используются. Из них наибольшее значение имеет реакция образования кристаллов гипса, позволяющая обнаруживать кальций в присутствии ионов других щелочноземельных металлов, она применяется при качественном анализе минералов и горных пород, а также биологических объектов [715, 1142).

Рис. 1. Кристаллы CaS04-2HaO, выделенные из разбавленных (о) и концентрированных (б) растворов [287]

Растворы серной кислоты и сульфатов щелочных металлов осаждают ионы кальция из достаточно концентрированных растворов. При этом выделяется белый кристаллический осадок дигидрата сульфата кальция, очень сильно отличающийся по форме от мелких кристаллов сульфата бария и стронция. При осаждении из сравнительно разбавленных растворов получаются пучки игл (друзы) (рпс. 1,я).Нри осаждении из концентрированного раствора кристаллы гипса выделяются в виде кристаллов, у которых острый угол равен 53е, 66° или 28е [6201 (рис. 1, б).

Безводный CaS04 образует короткие ромбические призмы и малохарактерпые пучки, поэтому осаждение лучше всего начинать из разбавленных растворов и после сливания необходимых реагентов производить концентрирование прямо на предметном стекле путем осторожного испарения. Обычно при проведении микрокрис-таллоскопической реакции рН раствора не контролируется,^ но было показано, что оптимальным является рП 3—6 при 20—22° С. Удобнее эту реакцию выполнять в кислой среде во избежание гидролиза посторонних ионов. Чувствительность реакции открытия кальция по образованию кристаллов гипса составляет 0,04 мкг при предельном разбавлении 1 : 2,5-104 [287, 1213] или 0,1 мкг при предельном разбавлении 1 : 1,5-10* [263]. Чувствительность этой реакции может быть повышена добавлением этанола [287]. Умеренный избыток ионов К+ и NH"J не препятствует образованию кристаллов гипса. Ионы Mg2+, Sr2+ и Baz+ значительно снижают чувствительность реакции и изменяют форму кристаллов, но кальций все-таки может быть уверенно обнаружен в присутствии не более 10-кратного избытка двух последних ионов. Предельное разбавление при этом увеличивается до 1 : 1-Ю1 [263J.

Для открытия кальция в присутствии больших количеств стронция рекомендуется [2871 маточный раствор отделить от осадка и кристаллизовать сульфат кальция на предметном стекле. Минеральные кислоты уменьшают чувствительность обнаружения кальция и способствуют образованию тонких острых игл, расположенных в виде пучков и веерообразно. Прибавление уксусной кислоты и ацетата натрия способствует нормальной кристаллизации. Хлориды алюминия, хрома, железа искажают форму кристаллов (образование мелких прямоугольных четырехугольников) и делают обнаружение кальция невозможным [287, 620]. В этом случае исследуемый раствор на

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда презентационного оборудования
Компания Ренессанс: лм-02 лестница - качественно и быстро!
кресло 9906
Рекомендуем приобрести в КНС Нева Cisco WS-C3750X-48T-S - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)