химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

продолжают по первому варианту. Чувствительность 2-10—"%.

ТЮ2 удобнее анализировать на установке с полым катодом, где зона испарения отделена от зоны возбуждения угольной мембраной [435]. Мембрана пропускает в зону возбуждения атомы элементов высокой и средней летучести, поэтому в спектре почти отсутствуют линии титана. Кальций определяют по линии 3179,3 А с чувствительностью 10'*%. Для определения кальция в четырех-хлористом титане в чашке из кварца к образцу добавляют коллектор (25 мг угля особой чистоты) и отгоняют TiCl4, при этом наблюдается его частичный гидролиз. Метод дает возможность определять кальций с чувствительностью 3-10 6% [436].

Торий имеет очень сложный эмиссионный спектр. При определении включений в тории основу отделяют от примеси оксалатом или в виде пероксида. Примеси в растворе выпаривают с добавками Be(N03)2 в аммиаке, в результате чего образуется ВеО в стекловидной форме, на которой концентрируются примеси. Кальций определяют в дуге постоянного тока по линии 4226,7 А. Чувствительность при оксалатном отделении составляла 10~4%, при пероксидном 4-1(Г4% [249]. Анализ высокочистой окиси тория проводят с носителем Ga203 или AgCl. Если концентрация кальция очень низка, то лучше пользоваться линией 3933,67 А [188, 819, 1281].

Описаны методы анализа чистого графита и углей [317].

Спектральный анализ урана и урановых материалов обычно проводят в кратере электрода с носителем. Были испытаны различные носители: AgCl, смесь AgCl и AgF (3 : 1), смесь AgCl и

130

Ga203 (4 3), смесь SrF2 и Ga203 (1 : 2) [831] (все они пригодны для определения кальция в уране) [768]. В качестве носителя при определении кальция в уране можно применять также Си2С1а [2111. Внутренним стандартом при анализе урана служат кобальт и хром. Описан метод [937], позволяющий определять 5—200 мкг Са в U308, которую прессуют перед анализом в миниатюрные таблетки и подвергают действию дуги (медный электрод) при 1а. Сравнивают линию Са при 3933,67 А и четыре соседние линии урана. Большие количества кальция (0,02—0,5%) в урановых материалах определяют методом искры. 100 мы раствора, содержащего 9 мг Х}/мл, помещают на графитовый электрод, высушивают и подвергают действию искры. В качестве аналитической и внутреннего стандарта используют линии кальция 4226,7 и 4228,8 А соответственно [1328].

Высокочистый фосфор при спектральном определении в нем кальция растворяют в азотной кислоте и вводят соль кобальта — внутренний стандарт [1315].

Анализ чистого хрома производят после улетучивания основы в виде хромил-хлорида (Сг02С12) и концентрирования примесей на сульфате стронция. Чувствительность равна 10_5% [248],

При спектральном определении кальция в бихромате натрия последний брикетируется с сульфатом аммония, брикет с угольным электродом помещают в дугу [661].

Циркониевая основа обычно мешает определению каль[ ция. На спектральную линию кальция 4226,73 А накладывается

линия циркония 4227,76 А, поэтому необходимо следить за линиями циркон-ия 4241,2 и 4240,34 А, появляющимися одновременно с мешающими. Чувствительность прямого определения кальция в цирконии без предварительного обогащения соответствует 10~2%. Удаление циркониевой основы позволяет предупредить ее мешающее действие, а также повысить чувствительность до 2-Ю-4— 10"6% [248J.

Цирконий можно отделить от примесей миндальной кислотой. Миндалят циркония флотируется изоамиловым спиртом. Солянокислый раствор после удаления циркония выпаривают с добавками нитрата свинца и серной кислоты, в результате чего примеси

| концентрируются на сульфате свинца [248J. Цирконий можно удалять из раствора в виде хлорида при хлорировании. В этом случае примеси концентрируются на оставшемся ZrOCl2 и AgCl [248].

Хлорид серебра резко повышает скорость отгонки примесей (активная роль хлора). Хлориды щелочных металлов не повышают скорости испарения. Способность ускорять отгонку аависит от упругости диссоциации хлорируемого агента и температуры его кипения. По активности хлориды различных металлов можно расположить в ряд (в порядке увеличения): РЬС12, СцС1„ Cu2Cl2, AgCl. Отгонку кальция ускоряет отчасти Сц2С12 и хорошо AgCl. Скорость испарения зависит от концентрации соответствую[ щего хлорида. Для отгонки кальция прибавляют 20% AgCl.

Цирконий и циркониевые концентраты можно анализировать в дуге 10 о в смеси с графитовым порошком (1 : 1), содержащим 0,75% Мо03 (внутренний стандарт). Используют при этом следующие пары линий: Са 3158,2 — Мо 3152,81 А [315J.

Определение в сплавах. Спектральный анализ стали проводят в большинстве случаев без химического обогащения. Однако некоторые линии железа (3933,61 А) накладываются на аналитические линии кальция (3933,67 А) и затрудняют анализ. Вместе с тем по указанным линиям кальций определяют довольно часто. Сталь растворяют и определяют кальций при введении в разряд раствора с помощью фульгуратора или нанесением капель раствора на угольный электрод (второй электрод — медный). Сравнивают линию Са II 3933,67 и линию Fe I 3957,08 А [41

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы доставка
Рекомендуем фирму Ренесанс - винтовая лестница цена- быстро, качественно, недорого!
кресло 9930
аренда теплого склада в москве на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)