![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияпродолжают по первому варианту. Чувствительность 2-10—"%. ТЮ2 удобнее анализировать на установке с полым катодом, где зона испарения отделена от зоны возбуждения угольной мембраной [435]. Мембрана пропускает в зону возбуждения атомы элементов высокой и средней летучести, поэтому в спектре почти отсутствуют линии титана. Кальций определяют по линии 3179,3 А с чувствительностью 10'*%. Для определения кальция в четырех-хлористом титане в чашке из кварца к образцу добавляют коллектор (25 мг угля особой чистоты) и отгоняют TiCl4, при этом наблюдается его частичный гидролиз. Метод дает возможность определять кальций с чувствительностью 3-10 6% [436]. Торий имеет очень сложный эмиссионный спектр. При определении включений в тории основу отделяют от примеси оксалатом или в виде пероксида. Примеси в растворе выпаривают с добавками Be(N03)2 в аммиаке, в результате чего образуется ВеО в стекловидной форме, на которой концентрируются примеси. Кальций определяют в дуге постоянного тока по линии 4226,7 А. Чувствительность при оксалатном отделении составляла 10~4%, при пероксидном 4-1(Г4% [249]. Анализ высокочистой окиси тория проводят с носителем Ga203 или AgCl. Если концентрация кальция очень низка, то лучше пользоваться линией 3933,67 А [188, 819, 1281]. Описаны методы анализа чистого графита и углей [317]. Спектральный анализ урана и урановых материалов обычно проводят в кратере электрода с носителем. Были испытаны различные носители: AgCl, смесь AgCl и AgF (3 : 1), смесь AgCl и 130 Ga203 (4 3), смесь SrF2 и Ga203 (1 : 2) [831] (все они пригодны для определения кальция в уране) [768]. В качестве носителя при определении кальция в уране можно применять также Си2С1а [2111. Внутренним стандартом при анализе урана служат кобальт и хром. Описан метод [937], позволяющий определять 5—200 мкг Са в U308, которую прессуют перед анализом в миниатюрные таблетки и подвергают действию дуги (медный электрод) при 1а. Сравнивают линию Са при 3933,67 А и четыре соседние линии урана. Большие количества кальция (0,02—0,5%) в урановых материалах определяют методом искры. 100 мы раствора, содержащего 9 мг Х}/мл, помещают на графитовый электрод, высушивают и подвергают действию искры. В качестве аналитической и внутреннего стандарта используют линии кальция 4226,7 и 4228,8 А соответственно [1328]. Высокочистый фосфор при спектральном определении в нем кальция растворяют в азотной кислоте и вводят соль кобальта — внутренний стандарт [1315]. Анализ чистого хрома производят после улетучивания основы в виде хромил-хлорида (Сг02С12) и концентрирования примесей на сульфате стронция. Чувствительность равна 10_5% [248], При спектральном определении кальция в бихромате натрия последний брикетируется с сульфатом аммония, брикет с угольным электродом помещают в дугу [661]. Циркониевая основа обычно мешает определению каль[ ция. На спектральную линию кальция 4226,73 А накладывается линия циркония 4227,76 А, поэтому необходимо следить за линиями циркон-ия 4241,2 и 4240,34 А, появляющимися одновременно с мешающими. Чувствительность прямого определения кальция в цирконии без предварительного обогащения соответствует 10~2%. Удаление циркониевой основы позволяет предупредить ее мешающее действие, а также повысить чувствительность до 2-Ю-4— 10"6% [248J. Цирконий можно отделить от примесей миндальной кислотой. Миндалят циркония флотируется изоамиловым спиртом. Солянокислый раствор после удаления циркония выпаривают с добавками нитрата свинца и серной кислоты, в результате чего примеси | концентрируются на сульфате свинца [248J. Цирконий можно удалять из раствора в виде хлорида при хлорировании. В этом случае примеси концентрируются на оставшемся ZrOCl2 и AgCl [248]. Хлорид серебра резко повышает скорость отгонки примесей (активная роль хлора). Хлориды щелочных металлов не повышают скорости испарения. Способность ускорять отгонку аависит от упругости диссоциации хлорируемого агента и температуры его кипения. По активности хлориды различных металлов можно расположить в ряд (в порядке увеличения): РЬС12, СцС1„ Cu2Cl2, AgCl. Отгонку кальция ускоряет отчасти Сц2С12 и хорошо AgCl. Скорость испарения зависит от концентрации соответствую[ щего хлорида. Для отгонки кальция прибавляют 20% AgCl. Цирконий и циркониевые концентраты можно анализировать в дуге 10 о в смеси с графитовым порошком (1 : 1), содержащим 0,75% Мо03 (внутренний стандарт). Используют при этом следующие пары линий: Са 3158,2 — Мо 3152,81 А [315J. Определение в сплавах. Спектральный анализ стали проводят в большинстве случаев без химического обогащения. Однако некоторые линии железа (3933,61 А) накладываются на аналитические линии кальция (3933,67 А) и затрудняют анализ. Вместе с тем по указанным линиям кальций определяют довольно часто. Сталь растворяют и определяют кальций при введении в разряд раствора с помощью фульгуратора или нанесением капель раствора на угольный электрод (второй электрод — медный). Сравнивают линию Са II 3933,67 и линию Fe I 3957,08 А [41 |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|