химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ИСП-51. При определении кальция по линии Call 3179,33 А чувствительность метода составляет 10-4%, если пользоваться линией 4302,53 А, то чувствительность возрастает до 3-10~5%.

При анализе высокочистого свинца основу отделяют в виде сульфата из азотнокислого раствора, а затем концентрируют примеси после выпаривания раствора на частично оставшемся PbS04. Чувствительность составляет 10~6% [248].

При определении кальция в рафинированном селене пробу смешивают с графитовым порошком (5 : 1), помещают в кратер тонкостенного графитового электрода, спектрографируют на спектрографе ИСП-28 в дуге и сравнивают интенсивность аналитической линии кальция 4226,76 А с фоном. Чувствительность 5 ? 10_*% [185].

Перед спектральным анализом растворимых солей строи-ц и я их переводят в нитраты [600]. Анализируют сухой остаток. Пробу набивают в канал электрода из спектрально-чистых углей. Анализ проводится на спектрографе ИСП-22, источником возбуждения служит генератор дуги ПС-39, сила тока 5 а. Аналитические пары линий Са 3933,7 — Sr 3940,8 А.

Сульфат стронция [512] анализируют после смеши128

вания его с буфером, состоящим из 2,5 г графитового порошка и 0,07 г карбоната кобальта, который служит элементом сравнения. Пробу помещают в кратер графитового электрода, спектрограф ИСП-22 с дугой переменного тока 16а. Сравниваются линии Са 3181,27 и Со 3149,31 А.

Большинство методов, предложенных для анализа высокочистой сурьмы, предусматривают экстракционное отделение основы и концентрирование примесей. Сурьму экстрагируют из кислого раствора бутилацетатом в присутствии брома или перекиси водорода, чтобы предотвратить ее восстановление до Sb (III) [355]. Сурьма также хорошо экстрагируется 6, б'-дихлорэтиловым эфиром из концентрированных растворов НС1. При этом 99 % Са остается в водной фазе [622]. Описан метод, предусматривающий отгонку сурьмы в виде SbBr3, который получается при действии на металлическую сурьму элементного брома в среде СС14 [358]. Во всех описанных приемах для отделения сурьмы выпаривают концентрат пробы с угольным порошком, содержащим 4% NaGl. Кальций определяют по аналитической линии 3179,3 А. Чувствительность методов находится между Ю-5 — 10~6%.

Для определения кальция в серебре высокой чистоты растворяют 1 г образца в 20 мл HN03 (1 : 1), раствор выпаривают досуха, измельчают в тонкий порошок, помещают 180 мг в кратер графитового электрода и анализируют при возбуждении спектра в дуге [163].

Тантал имеет сложный спектр с большим числом спектральных линий, поэтому при его спектральном анализе применяют приборы большой дисперсии, физическое или химическое концентрирование; а также особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения. Носители в окисной форме не увеличивают скорость испарепия кальция. Они стабилизируют температуру дуги и поэтому увеличивают интенсивность спектральных линий и воспроизводимость. Скорость испарения кальция при анализе тантала отчасти увеличивает СиаС12 и сильно увеличивает AgCl [211]. Анализируемые образцы обычно смешивают со спектроскопическим буфером — угольным порошком [1532] с добавками Ge02 и ВеО [180], NaCl [209], спектрографируют в кратере угольных электродов по линии Са 3158,87 А, чувствительность ~5-10"3%.

Для повышения чувствительности определения пробу в виде королька, полученного спеканием равных частей пробы и порошка меди особой чистоты, вносят в источник возбуждения [390]. Описан спектральный метод определения кальция, в чистом тантале и его соединениях [1301J.

Для определения кальция в чистом теллуре пробу готовят переведением теллура в двуокись.

Химический концентрат примеси получают обработкой Те02 0,5—Г N HN03. После отделения Те02 раствор выпаривают, остаток загружают в угольный электрод в форме рюмки и спектрографируют [576]. По'другому

5 Аналитическая химия кальция ^29

варианту пробу смешивают с графитом (5:1), помещают в тонкостенные графитовые электроды и определяют кальций на ИСП-28 [185] в дуге. Линию кальция 3179,33 сравнивают с линией Те 3175,1 А.] Чувствительность 10"3% [173].

При анализе чистого титана основу отделяют отгонкой после хлорирования. Примеси концентрируют на оставшемся Ti с добавками AgCl. Чувствительность определения кальция 1СГ60/0 [75]. В двуокиси титана кальций определяют после сублимирования тетрафторида титана при 284° С [588J. При этой температуре фториды других элементов нелетучи. Остающийся TiOa смешивают с угольным порошком и спектрографируют по абсолютному почернению линии Са 4226,728 А.

Предложено [247] два варианта анализа Ti на содержание кальция.

По первому варианту производится фракционированное испарение с носителем (AgCl) при соотношении Ti02 : AgCl= 4:1. Интенсивность спектральных линий кальция при этом возрастает. Анализируют на приборе ИСП-22 в дуге постоянного тока 13 а по линии 4226,7 А. Чувствительность 3_1(Г3%. Второй вариант предусматривает удаление титана в виде TiCU (т. кил. 136,4 °С), кальций при этом концентрируется количественно. Концентрат смешивают с AgCl и анализ

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунные радиаторы отопления
интернет магазин цветные линзы neo cosmo extra
решение об установление факта пользования земельным участков
курсы word excel в москве цена в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)