![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияривают на угольном порошке. Сухой остаток после выпаривания смешивают с NaCl и анализируют в кратере угольного электрода на приборе ИСП-28 в дуге. В данном случае кальций определяют по одной из следующих трех линий: 3158,9; 3179,3 или 4336,7 А. Чувствительность метода равна 5-10-4%, чувствительность без обогащения 5• 10_3% [618]. Для повышения чувствительности определения кальция в окиси ниобия заменяют воздух в дуговом промежутке на азот, аргон, смесь азота и аргона, смесь аргона и кислорода. В смеси 70% Аг и 30% Оа чувствительность опре126 Д деления кальция возрастает в 1,6—2,3 раза. При спектрографиро-'t вании по аналитической линии 3179,33 А чувствительность без I обогащения составляет 8-10""*% [391]. § Спектральное определение примесей в чистом олове отлиII чается невысокой чувствительностью. Сочетание химического | обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до Ю-4—10_в%. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе SnCla [248]. Анализ аффинированного палладия целесообразно проводить из раствора в дуге переменного тока. При анализе используется фон вблизи аналитической линии кальция и линии палладия: Са II 3933,67 — Pd I (3958,64, 3922,96) А. Чувствительность определения кальция в палладии составляет 10_5% [62]. Аналогично анализируют металлическую платину по аналитическим линиям Call 3933,67 — Pt I 3966,36 А [62]. "j Анализ чистой платины и сплава ее с родием также выполняют с отделением основы методом ионообменной хроматографии. Платина и палладий в виде хлоридных анионных комплексов ' не сорбируется на катионите Дауэкс-50\?Х8, на котором концент-\ рируются примеси. Примеси определяют спектрально после элюи-1 рования 4 N HN03 [795]. При определении кальция вплутонии и его окиси обычно примеси сорбируют на катионите Дауэкс-1Х4 из хлоридных растворов [849], либо сорбируют хлоридные комплексы плутония на анионите, а в элюат переходят примеси [822]. При концентрировании примесей испарением в вакууме чувствительность определения возрастает от 5-l0~s до 10-4-10"5% [202]. Редкоземельные элементы дают значительный ' спектральный фон и отрицательно влияют на поступление примесей | в зону разряда, чувствительность определения примесей, в том * числе и кальция, резко понижается. Изучено [257] влияние окислов Nd, Sm, Dy, Ег, Yb на поступление примесей из кратера электрода в зону возбуждения и поведение примесей в дуге постоянного тока, а также кинетика испарения примесей из различных окислов РЗЭ. Скорость поступления кальция в разряд из Yb203 составляет 0,37 г/сек, а из Егг03 — 0,14 г/сек. i Чаще всего для определения кальция в окислах РЗЭ применяI ется фракционная дистилляция с носителем (окисью галлия [427] ' или реже — хлоридом натрия [258]). Применение носителя увели-| чивает чувствительность спектрального определения кальция от 127 10~3 до 10~6%. Чувствительность определения кальция в РЗЭ можно повысить также применением высоко амперной дуги, что повышает скорость парообразования и увеличивает интенсивность спектральных линий [258]. При определении кальция в ртути ее удаляют (на 75—85%) из раствора 2—3 М по HG1 экстракцией изоамиловым спиртом [556]. Вместе со ртутью удаляют Sn, So, Au, Т1 в высших степенях окисления, остальные примеси остаются. Ртуть экстрагируется в виде HHgCl6 или H2HgCl4. Сухой концентрат растворяют в нескольких каплях HN03 (1 : 1) и помещают в кратер электрода. Определение ведут на приборе ИСП-28 по спектральной линии кальция 3179,3 А. Чувствительность метода 3-10"5%. Анализ аффинированного родия производится из раствора. Образец вводят в атмосферу дуги переменного тока (За) при помощи фульгуратора. Кальций определяют по линиям Cal 4226,728 — Rh I 4196,504 и Са II 3968,468 — Th 3975,314 А [27]. Описано определение кальция в металлическом свинце на стилометре СТ-7 [621]. Анализ производится в искре (ИГ-2) при 220 в и 2а. Один электрод (цилиндрический) делают из анализируемого образца, вторым электродом служит железный стержень. Определяют по аналитическим линиям Са 5262,2 — Ге 5927,2 А. При анализе высокочистого свинца (Pb —99,999%) прямые спектральные методы оказываются непригодными, необходимо концентрирование примесей и отделение основы. Главную массу свинца удаляют осаждением избытком НС1 [179]. После этого определенный объем раствора высушивают на электродах, покрытых пленкой полистирола, и спектрографируют в дуге переменното тока на приборе ИСП-22 или |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|