химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ривают на угольном порошке. Сухой остаток после выпаривания смешивают с NaCl и анализируют в кратере угольного электрода на приборе ИСП-28 в дуге. В данном случае кальций определяют по одной из следующих трех линий: 3158,9; 3179,3 или 4336,7 А. Чувствительность метода равна 5-10-4%, чувствительность без обогащения 5• 10_3% [618]. Для повышения чувствительности определения кальция в окиси ниобия заменяют воздух в дуговом промежутке на азот, аргон, смесь азота и аргона, смесь аргона и кислорода. В смеси 70% Аг и 30% Оа чувствительность опре126

Д деления кальция возрастает в 1,6—2,3 раза. При спектрографиро-'t вании по аналитической линии 3179,33 А чувствительность без

I обогащения составляет 8-10""*% [391].

§ Спектральное определение примесей в чистом олове отлиII чается невысокой чувствительностью. Сочетание химического

| обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до Ю-4—10_в%. Использовано [575] фракционное испарение

примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода.

Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако

дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла.

Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg,

Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде

хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании

элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются

на оставшемся в растворе SnCla [248].

Анализ аффинированного палладия целесообразно проводить из раствора в дуге переменного тока. При анализе используется фон вблизи аналитической линии кальция и линии палладия: Са II 3933,67 — Pd I (3958,64, 3922,96) А. Чувствительность определения кальция в палладии составляет 10_5% [62].

Аналогично анализируют металлическую платину по аналитическим линиям Call 3933,67 — Pt I 3966,36 А [62].

"j Анализ чистой платины и сплава ее с родием также

выполняют с отделением основы методом ионообменной хроматографии. Платина и палладий в виде хлоридных анионных комплексов ' не сорбируется на катионите Дауэкс-50\?Х8, на котором концент-\ рируются примеси. Примеси определяют спектрально после элюи-1 рования 4 N HN03 [795].

При определении кальция вплутонии и его окиси обычно примеси сорбируют на катионите Дауэкс-1Х4 из хлоридных растворов [849], либо сорбируют хлоридные комплексы плутония на анионите, а в элюат переходят примеси [822]. При концентрировании примесей испарением в вакууме чувствительность определения возрастает от 5-l0~s до 10-4-10"5% [202].

Редкоземельные элементы дают значительный

' спектральный фон и отрицательно влияют на поступление примесей

| в зону разряда, чувствительность определения примесей, в том

* числе и кальция, резко понижается. Изучено [257] влияние окислов Nd, Sm, Dy, Ег, Yb на поступление примесей из кратера электрода в зону возбуждения и поведение примесей в дуге постоянного

тока, а также кинетика испарения примесей из различных окислов

РЗЭ. Скорость поступления кальция в разряд из Yb203 составляет

0,37 г/сек, а из Егг03 — 0,14 г/сек.

i Чаще всего для определения кальция в окислах РЗЭ применяI ется фракционная дистилляция с носителем (окисью галлия [427] ' или реже — хлоридом натрия [258]). Применение носителя увели-| чивает чувствительность спектрального определения кальция от

127

10~3 до 10~6%. Чувствительность определения кальция в РЗЭ можно повысить также применением высоко амперной дуги, что повышает скорость парообразования и увеличивает интенсивность спектральных линий [258]. При определении кальция в ртути ее удаляют (на 75—85%) из раствора 2—3 М по HG1 экстракцией изоамиловым спиртом [556]. Вместе со ртутью удаляют Sn, So, Au, Т1 в высших степенях окисления, остальные примеси остаются. Ртуть экстрагируется в виде HHgCl6 или H2HgCl4. Сухой концентрат растворяют в нескольких каплях HN03 (1 : 1) и помещают в кратер электрода. Определение ведут на приборе ИСП-28 по спектральной линии кальция 3179,3 А. Чувствительность метода 3-10"5%.

Анализ аффинированного родия производится из раствора. Образец вводят в атмосферу дуги переменного тока (За) при помощи фульгуратора. Кальций определяют по линиям Cal 4226,728 — Rh I 4196,504 и Са II 3968,468 — Th 3975,314 А [27].

Описано определение кальция в металлическом свинце на стилометре СТ-7 [621]. Анализ производится в искре (ИГ-2) при 220 в и 2а. Один электрод (цилиндрический) делают из анализируемого образца, вторым электродом служит железный стержень. Определяют по аналитическим линиям Са 5262,2 — Ге 5927,2 А. При анализе высокочистого свинца (Pb —99,999%) прямые спектральные методы оказываются непригодными, необходимо концентрирование примесей и отделение основы. Главную массу свинца удаляют осаждением избытком НС1 [179]. После этого определенный объем раствора высушивают на электродах, покрытых пленкой полистирола, и спектрографируют в дуге переменното тока на приборе ИСП-22 или

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KHW Санки складные Snow Champion de luxe
бутсы до 3000 тысяч
матрас аскона классик фиеста цена
система вентиляции на производстве статьи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)