химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

оединениях часть меди отделяют электролитически [30]. Электролит выпаривают, остаток прокаливают и получают концентрат на основе СиО. Дальнейший анализ производят в ду124 г ге постоянного тока с угольными электродами на приборе ИСП-28 по аналитической линии 4226,7 А. Чувствительность метода составляет 2• 10-5%. Анализ окиси меди [186] можно выполнять без концентрирования, засыпая испытуемый образец в нижний уголь-' ный электрод, имеющий форму рюмки. Образец предварительно разбавляют угольным порошком (10 :4). Используют следующие линии: Са 4226,74 и Си 4704,60 А. Чувствительность метода 3-10-4%.

Молибден имеет сплошной спектр, поэтому для его спектрального анализа необходим спектрограф высокой дисперсии. Для подавления спектра молибдена известны следующие приемы: фракционирование примесей с носителем и без него; отделение молибдена химическим путем; метод испарения примесей.

При фракционировании примесей смешивают Мо03 с угольным '« порошком (для карбонизации) и окисью галлия в качестве носите-? ля. Пробу фиксируют на электроде спиртовым раствором бакели-1 та. Анализ проводят в дуге постоянного тока (10 а, 250 в) на ИСП-22 [250].

В методе химического концентрирования основная масса молибдена экстрагируется эфиром или а-бензоиноксимом (флотация хлороформом) [248, 250]. В последнем случае концентрат получают на основе ВеО. Кальций определяют по его спектральным линиям при 3933,7 и 4226,7 А. Чувствительность определения кальция без обогащения составляет 10_3%, с а-бензоиноксимом — 4-10-4%, с эфиром — 10-"%.

1 Концентрирование примесей испарепием осуществляется при

помощи испарителя типа ФИАН [182]. При нагревании Мо03 с углем образуется трудполетучий карбид молибдена и металлический молибден, а примеси концентрируются на охлаждаемом прием-пике — капсюле из графита. В качестве носителя добавляют карбонат лития. Концентрат примесей анализируют в искровом разряде при силе тока 1,4 а на приборе ИСП-22 или ИСП-51 по линии Call 3933,67 А. Линия сравнения — фон вблизи ~ 4039 А.

Для спектрального анализа молибдата аммония на содержание примесей кальция основу переводят в низколетучую форму, добавляют селективный летучий носитель, фракционируют дистилляцией в дуге постоянного тока. Молибден превращают в карбид смешиванием молибденового ангидрида с угольным порошком. Носителем и одновременно внутренним стандартом служит окись меди (6%). Спектрографируют на спектрографе ИСП-22 в дуге (5 а) с угольными электродами по аналитическим линиям Са 3933,67 - Си 4062,7 А [566].

В методе, предложенном для анализа высокочистого мышья-к а [513], примеси концентрируют отгонкой основы в виде легколетучих галоидных соединений после разложения в смеси НС1 4-+ НВг. К остатку добавляют угольный порошок и выпаривают досуха с добавкой NaCl для повышения чувствительности. Чувствительность метода по линии Са 3179,33 А составляет 5-10_6%. Такая же чувствительность достигается [при анализе хлорида

125 мышьяка, если основу экстрагируют смесью изоамилового спирта и бензола (1 : 9) [312].

Описаны спектральные методы определения небольших количеств кальция в некоторых соединениях натрия. При анализе кристаллов NaCl линия натрия 2853,03 А применена как внутренний стандарт, линия кальция 4226,73 А служит аналитической [1426].

Анализ едкого натра высокой чистоты предусматривает последовательную экстракцию примесей при рН 7 и 9 диэтил-дитиокарбаминатом, оксихинолином или дитизоном в хлороформе. Экстракты соединяют и выпаривают с графитом. Остаток сжигают на графитовом электроде и содержание кальция оценивают по линии 3179,3 А [981].

При анализе металлического никеля основу отделяют флотацией диметилглиоксимата никеля хлороформом. После этого примеси концентрируются на окиси бериллия. Чувствительность 10-*% [248].

Предложена методика определения кальция в смесях г и д -ратированных окислов никеля с графитом, в гидратах и сульфате никеля [276].

Спектральное определение кальция в высокочистом ниобии основано на отгонке кальция из кратеров обоих электродов угольной дуги переменного тока после смешивания с угольным порошком и спектроскопическим буфером (2,5% NaCl); кальций определяется по спектральной линии 3179,33 А. Чувствительность метода 5-?10_3% [209]. В работе [773] приводится другой вариант метода.

Для анализа метаниобатов калия, лития и рубидия предложено три варианта [543]: 1) испарение в дуге при 5 а из кратера электрода; 2) фракционное испарение примесей и основы в дуге постоянного тока, при этом пробу смешивают с углем (3 :1); спектр ниобия подавляется, если пробу в кратере присыпать смесью КС1 с угольным порошком в соотношении 3 : 1 : 2; 3) ниобий перед проведением анализа экстрагируют из сернокислого раствора ТБФ в бензоле, при этом примеси остаются в водной фазе; определяют на спектрографе ИСП-22 в дуге постоянного тока 14 а.

При анализе чистой окиси ниобия маскируют примеси комплексоном III и тироном, а основу отделяют аммиаком. После разделения примесей и основы раствор, содержащий примеси, выпа

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
магазин золинген
номер перевёртыш купить
курс: монтаж и сервис систем кондиционирования
участок с газом и водой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)