химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

й концентрат помещают в кратер угольного, электрода и определяют кальций по линии 3174,3 А. Чувствительность 5-Ю-6 % [625]. Аналогично анализируется антимонид. индия за исключением того, что экстракцию производят ди-2-этилгексилфосфорной кислотой [623].

Для определения кальция в и о д е высокой чистоты пробу смешивают с угольным порошком; иод сублимируется при 63° С. Анализируют уголь, содержащий концентрат примесей в дуге переменного тока (10 а) на приборе ИСП-22 с угольным электродом.. Аналитической служит линия 3179,22 А. Абсолютная чувствительность метода 6-10"8 г, относительная чувствительность 5 ? Ю-7 %. [5891.

Разработан метод определения кальция в высокочистом и о -диде натрия [437]. Анализ производится из раствора образца, содержащего 0,1 мг Сг (КаСгг07) и 0,12 мг Sr [Sr(N03)J. Определение ведут в активированной дуге переменного тока (4,5 а, 200 е) на спектрографе Q-24. В кратер угольного электрода помещают 4 капли исследуемого раствора. При содержании 1 • 10~*% Са сравнивают линии Са 4226,73 —Си 4254,35 А, при содержании 5-10"4% Са используют линии Са 3933,67 — Sr 4077,71 А.

Металлический иридий [27] перед спектральным анализом переводят в хлороиридат путем хлорирования. Растворы испаряются в дуге переменного тока при помощи фульгуратора. Анализ можно проводить по одной из следующих пар линий: Са I 4226,728 - 1г 4210,587 А; Са II 3968,468 - 1г 3976,311 А; Са III 3933,666 — 1г 3915,384 А.

Предложены методы определения кальция в окислах кобальта [332, 1222]. По одному из них [332] тонкий слой окиси кобальта наносят на медный электрод и сжигают в дуге переменного тока 10 а (спектрограф КСА-1), для определения кальция сравнивают интенсивность линий Са 3968,47 и Со 3979,52 А.

Спектр кремния беден спектральными линиями, но образующаяся в процессе аналитических операций SiOa дает многолинейчатый полосатый спектр. Интенсивность спектральных линий увеличивается с увеличением силы тока, но выше 10 а фон затрудняет обработку спектрограмм. Рекомендуют анализируемый образец помещать в кратер анода (прибор ИСП-22) и определять кальций, по аналитическим линиям Са 3933,6 — CN 4026,5 А. Анализируемый образец не перемешивают с углем, чтобы ослабить спектр CN [611]. Спектральные методы анализа кремния без отделения основы характеризуются низкой воспроизводимостью, поэтому чаще всего проводят аналитическое обогащение — удаление кремния из образца в виде SiF4 [215, 248, 385].

Известны два способа обработки образца кремния перед анализом: разложение образца на фторопластовой пластинке (в атом

12а

случае концентрат анализируется вместе с пластинкой); обработка образца фтористоводородной кислотой в фторопластовой чашечке и анализ раствора концентрата.

Рекомендуют [248] также после обработки образца кремния фтористоводородной кислотой концентрировать примеси на сульфате стронция. Чувствительность определения кальция в кремнии высокой чистоты (с обогащением) составляет (1—3)-10_6% [215].

При анализе некоторых соединений кремния (тетрахлор-силан, трихлорсилан) часто также используют обогащение. Предложен метод без концентрирования, основанный на гидролизе SiCl4 в 10 мл СС14 и 40 мл 2 N NH4OH. В отсутствие мышьяка гидролиз можно проводить в воде в закрытом сосуде при 0° С. Следы многих элементов, в том числе и кальция, изолируют от основы экстракцией трифенилхлорметаном. Экстракт концентрата выпаривают при 60° С в токе азота и анализируют на эмиссионном спектрографе [1594]. Концентрировать примеси из три-хлорсилана и четырехфтористого кремния можно обработкой фтористоводородной кислотой, как это делается при анализе кремния высокой чистоты [84].

В литературе приводятся приемы анализа карбида кремния [423, 430]. При испарении карбида кремния из канала угольного электрода в атмосфере воздуха происходит разложение SiC, окисление свободного кремния, в связи с чем спектр содержит молекулярные полосы Si02 и соединения углерода. Для предотвращения мешающего действия фона можно равномерно вводить тонкий слой пробы в дуговой разряд между медными электродами или проводить анализ в атмосфере аргона [433].

Описаны методы спектрального определения кальция в л и-т и и и его соединениях [208, 778].

При анализе марганца высокой чистоты пробу переводят в Мп02. Определяют кальций в дуге постоянного тока 220 в, 13 а на приборе ИСП-22 по абсолютному почернению линии 4226,728 А [195].

Описаны спектральные методы определения кальция в металлическом магнии.

По одному из них [1349] образец кальцинируют 30 мин. при 1000 °С и смешивают с буферной смесью [Ва(1Ч03)2 и угольный порошок, 1 : 8]. Смесь буфера с испытуемым образцом помещают на электроды с 2 каплями ацетона, после высушивания под инфракрасной лампой спектрографируют по аналитическим линиям: Са 3179, 332—Ва 3071,59 А.

В другом варианте одним из электродов служит исследуемый образец металлического магния, второй электрод — медный. Линии кальция при 4226,7 А сравнивают с линией меди при 5105,5 А [699].

При химико-спектральном определении кальция в меди и ее с

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дарц купить
наклейка заказной
дешёвая посуда для индукционных плит
курсы по ремонту газовых катлов в тольятти

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)