химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

огащения. Перед анализом висмут смешивают с графитовым порошком в отношении 30 : 1. При анализе в дуге с угольными электродами (линии Са 4226,7 А) чувствительность составляет 5 ? 10—3%. Если из анализируемой смеси спрессовать электрод и анализ проводить при помощи искры (сравниваются линии Са 3968 и слабая линия основы Bi 3887,8 А), то чувствительность определения намного ниже — 10-3% [280].

Более надежные результаты получаются с использованием метода аналитического обогащения. Очень удобная форма удаления основы из раствора — иодид висмута, представляющий собой тяжелый кристаллический осадок, не захватывающий примесей [299]. При этом часть висмута оставляют в растворе как основу для концентрирования. Чувствительность определения кальция повышается от 10~3 до 5-10_5%.

При анализе галлия высокой чистоты основу удаляют экстракцией эфиром из 6 N НС1, изопропиловым эфиром из сильно солянокислого раствора, 6, б'-дихлорэтиловым эфиром (хлорекс) [23]. Во всех этих случаях чувствительность определения кальция составляет Ю-5 —10~6%. На спектрографе высокой дисперсии кальций в галлии высокой чистоты определяют без обогащения с чувствительностью 10-6% [1358].

При анализе некоторых соединений галлия применяют также метод предварительного отделения основы.

Анализ антимонида галлия производят с отделением основы хлорексом из 12 N НС1. Лучше экстрагировать из бромидных растворов (многократное выпаривание анализируемого раствора с 8 N НВг) [76]. Спектральный анализ арсенида галлия осуществляется после отгонки основы в виде бромидов [359].

При спектральном определении кальция в чистом германии последний отгоняют в виде хлорида из солянокислого раствора. Оставшийся хлорид германия переводят в окись, на которой концентрируются примеси. Чувствительность метода Ю-6 — 10_6% [248]. При анализе соединений германия (окиси германия) образец выпаривают на электроде [872]. Известен метод анализа тетрахлорида германия, предусматривающий непосредственное выпаривание GeCl, на угольном порошке в кварцевом перегонном аппарате. Сухой остаток обрабатывают па121 рами HG1 для удаления неиспарившегоея германия. Используют линии Са 3158,9 и 3179,3 А по абсолютному почернению. Чувствительность определения кальция составляет 3-10~7% [438].

При анализе гафния на содержание примесей кальция используется эффект фракционного испарения их из нелетучей основы. Добавление AgCl ускоряет улетучивание Са (СаО переходит в СаС1а, обладающий большой скоростью испарения). Навеску с носителем помещают в кратер электрода. Используют дугу постоянного тока 180 в, 5 а и прибор ИСП-22. Внутренним стандартом служит висмут (0,85 % Bia03). Сравниваются линии Са 3179,33— Bi 2993,34 А. Средняя вероятная ошибка 6% [210].

Распространенным приемом отделения основы при спектральном определении кальция в железе служит экстракция эфиром из 6iV НС1 [248]. Если использовать в качестве коллектора примесей стекловидную ВеО, то удается повысить чувствительность до 10~5 —10"6%. При экстракции железа хлорексом чувствительность спектрального определения кальция ~ 10~'%. Максимум экстракции наблюдается в 10—12,8 N НС1. После 3-кратной экстракции в водной фазе остается < 0,01 мг Fe. Такие количества железа не сказываются на точности определения кальция [624].

При определении 0,004% кальция в сульфате железа (II) пользовались дугой переменного тока 200 в и 3,5 а и угольными электродами [434]. Сравнивались линии Са 3933,67 А с одной из линий железа 3906,48, 3920,26 и 3902,94 А.

При анализе FeO применен метод испарения с использованием испарителя ФИАН.

Примеси отгоняют в 2 приема при 1300 и 1900 "С. Спектры регистрируют одновременно на приборах ИСП-22 и ИСП-51. При 1300—1500 °С испаряются легколетучие элементы. При 1500—1600 °С в восстановительной атмосфере FeO бурно разлагается. При 1700—2000 °С из пробы испаряются металлы средней летучести, в том числе и кальции. Примеси концентрируются на одном и том же приемнике. Перед спектрографированием пробу разбавляют безборным графитом в отношении 10:1,2 ив смесь вводят внутренний стандарт — золотохлористоводородную кислоту и нитрат серебра. Смесь высушивают при 100—150° С, засыпают в угольный стаканчик, над которым помещен угольный электрод. На электроде отлагаются испарившиеся примеси, которые затем сжигают в искровом разряде прибора ИСП-51. Анализ ведут по линиям Са 3158,87 и Аи 2075,95 А [185].

Анализ чистого золота производят из раствора образца, который наносят на электрод, обработанный полистиролом. Анализ выполняют на приборах ИСП-22 и ИСП-51, оптические оси которых расположены под углом, в дуге переменного тока 6 а. Исследуются пары линий Са 4226,7 — фон [181]. Для повышения чувствительности до 10~6% золото из раствора осаждают в виде металла сернистым газом и примеси концентрируют на стекловидной окиси бериллия [248].

122

Анализ индия высокой чистоты производят после отделения основы экстракцией 6,Й'-дихлорэтиловым эфиром из 8 А^ НВг. Водную фазу выпаривают с угольным порошком с добавкой 4% NaCl — носителя. Сухо

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить подставку под телевизор
нашивка охотники за привидениями спб
купить сковороду нержавеющей стали
Кухонные ножи Samura интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)