![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияогащения. Перед анализом висмут смешивают с графитовым порошком в отношении 30 : 1. При анализе в дуге с угольными электродами (линии Са 4226,7 А) чувствительность составляет 5 ? 10—3%. Если из анализируемой смеси спрессовать электрод и анализ проводить при помощи искры (сравниваются линии Са 3968 и слабая линия основы Bi 3887,8 А), то чувствительность определения намного ниже — 10-3% [280]. Более надежные результаты получаются с использованием метода аналитического обогащения. Очень удобная форма удаления основы из раствора — иодид висмута, представляющий собой тяжелый кристаллический осадок, не захватывающий примесей [299]. При этом часть висмута оставляют в растворе как основу для концентрирования. Чувствительность определения кальция повышается от 10~3 до 5-10_5%. При анализе галлия высокой чистоты основу удаляют экстракцией эфиром из 6 N НС1, изопропиловым эфиром из сильно солянокислого раствора, 6, б'-дихлорэтиловым эфиром (хлорекс) [23]. Во всех этих случаях чувствительность определения кальция составляет Ю-5 —10~6%. На спектрографе высокой дисперсии кальций в галлии высокой чистоты определяют без обогащения с чувствительностью 10-6% [1358]. При анализе некоторых соединений галлия применяют также метод предварительного отделения основы. Анализ антимонида галлия производят с отделением основы хлорексом из 12 N НС1. Лучше экстрагировать из бромидных растворов (многократное выпаривание анализируемого раствора с 8 N НВг) [76]. Спектральный анализ арсенида галлия осуществляется после отгонки основы в виде бромидов [359]. При спектральном определении кальция в чистом германии последний отгоняют в виде хлорида из солянокислого раствора. Оставшийся хлорид германия переводят в окись, на которой концентрируются примеси. Чувствительность метода Ю-6 — 10_6% [248]. При анализе соединений германия (окиси германия) образец выпаривают на электроде [872]. Известен метод анализа тетрахлорида германия, предусматривающий непосредственное выпаривание GeCl, на угольном порошке в кварцевом перегонном аппарате. Сухой остаток обрабатывают па121 рами HG1 для удаления неиспарившегоея германия. Используют линии Са 3158,9 и 3179,3 А по абсолютному почернению. Чувствительность определения кальция составляет 3-10~7% [438]. При анализе гафния на содержание примесей кальция используется эффект фракционного испарения их из нелетучей основы. Добавление AgCl ускоряет улетучивание Са (СаО переходит в СаС1а, обладающий большой скоростью испарения). Навеску с носителем помещают в кратер электрода. Используют дугу постоянного тока 180 в, 5 а и прибор ИСП-22. Внутренним стандартом служит висмут (0,85 % Bia03). Сравниваются линии Са 3179,33— Bi 2993,34 А. Средняя вероятная ошибка 6% [210]. Распространенным приемом отделения основы при спектральном определении кальция в железе служит экстракция эфиром из 6iV НС1 [248]. Если использовать в качестве коллектора примесей стекловидную ВеО, то удается повысить чувствительность до 10~5 —10"6%. При экстракции железа хлорексом чувствительность спектрального определения кальция ~ 10~'%. Максимум экстракции наблюдается в 10—12,8 N НС1. После 3-кратной экстракции в водной фазе остается < 0,01 мг Fe. Такие количества железа не сказываются на точности определения кальция [624]. При определении 0,004% кальция в сульфате железа (II) пользовались дугой переменного тока 200 в и 3,5 а и угольными электродами [434]. Сравнивались линии Са 3933,67 А с одной из линий железа 3906,48, 3920,26 и 3902,94 А. При анализе FeO применен метод испарения с использованием испарителя ФИАН. Примеси отгоняют в 2 приема при 1300 и 1900 "С. Спектры регистрируют одновременно на приборах ИСП-22 и ИСП-51. При 1300—1500 °С испаряются легколетучие элементы. При 1500—1600 °С в восстановительной атмосфере FeO бурно разлагается. При 1700—2000 °С из пробы испаряются металлы средней летучести, в том числе и кальции. Примеси концентрируются на одном и том же приемнике. Перед спектрографированием пробу разбавляют безборным графитом в отношении 10:1,2 ив смесь вводят внутренний стандарт — золотохлористоводородную кислоту и нитрат серебра. Смесь высушивают при 100—150° С, засыпают в угольный стаканчик, над которым помещен угольный электрод. На электроде отлагаются испарившиеся примеси, которые затем сжигают в искровом разряде прибора ИСП-51. Анализ ведут по линиям Са 3158,87 и Аи 2075,95 А [185]. Анализ чистого золота производят из раствора образца, который наносят на электрод, обработанный полистиролом. Анализ выполняют на приборах ИСП-22 и ИСП-51, оптические оси которых расположены под углом, в дуге переменного тока 6 а. Исследуются пары линий Са 4226,7 — фон [181]. Для повышения чувствительности до 10~6% золото из раствора осаждают в виде металла сернистым газом и примеси концентрируют на стекловидной окиси бериллия [248]. 122 Анализ индия высокой чистоты производят после отделения основы экстракцией 6,Й'-дихлорэтиловым эфиром из 8 А^ НВг. Водную фазу выпаривают с угольным порошком с добавкой 4% NaCl — носителя. Сухо |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|