химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

или BFa [251]. Иногда удаляют бор в виде борноэтилового эфира, борного ангидрида, хлорида или фторида бора.

Разбавление проб угольным порошком способствует испарению труднолетучего карбида бора. Фон спектра с увеличением содержания угля уменьшается. Для усиления аналитических линий используется носитель Li2C03 (1%) [180].

В качестве внутренних стандартов при спектральном определения кальция в боре используют никель и германий. Для разбавления навески образца применяют чистую окись бора или угольный порошок. Ошибка спектрального определения кальция в боре составляет +14% [251, 1154].

Особенности анализа элементного бора относятся и к анализу его соединений.

Нитрид бора [295] — тонкий порошок, — поэтому для анализа требуется глубокий кратер. Это отрицательно сказывается на поступлении вещества в облако разряда. Для избежания этого в кратер одного из электродов помещают нитрид бора в виде таблетки.

Фосфид бора трудно переводится в раствор. При непосредственном спектральном анализе чувствительность определения кальция равна 10~2%. Если образец смешивают с носителем — хлоридом натрия в отношении 2:1, — то получаются хорошие результаты и чувствительность увеличивается до 5,7-10_3%. Пробу помещают в кратер угольного электрода. Используют дугу переменного тока 18 а, ИСП-22; линия Са 3179,33 А [15].

Описан способ определения включений в металлическом ванадии [40]. Ванадий имеет сплошной спектр, линии которого, как правило, накладываются на линии определяемого компонента. В связи с этим необходимо химическое концентрирование. Хорошие результаты получены при отгонке основы в виде VOCl3 и VC14 путем пропускания через пятиокись ванадия газообразного НС1 при

119

300° С. При этом в концентрате остаются лишь следы ванадия. Полученный концентрат закрепляется в верхнем слое угольного электрода, пропитанного полиметилметакрилатом в дихлорэтане, в виде нескольких капель. Сравниваются линии Са 3179,3 и линия Ni 3197,1 А. Чувствительность определения кальция в ванадии составляет 2-10_6%.

Спектр вольфрама состоит из большого числа близко расположенных линий, поэтому для определения примесей в вольфраме применяют особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения, физическое или химическое концентрирование, либо приборы с высокой дисперсией. Вольфрам переводят в W03 [1147], смешивают с угольным порошком для перевода вольфрама в низколетучую форму. В зоне разряда происходит восстановление вольфрама до металла или образуются труднолетучие карбиды. В некоторых случаях перевод металлического вольфрама в окись осуществляется прямо в зоне разряда, причем, если проба была предварительно смешана с угольным порошком, одновременно происходит перевод окиси вольфрама в труднолетучие формы [965].

При анализе вольфрама необходимо иметь в виду, что средне- и труднолетучие примеси испаряются нестабильно. Кальций испаряется при 2100—2300° С, затем интенсивность испарения падает и снова увеличивается при 2600° С. Оптимальной для определения кальция является температура 2300° С, предварительно испаряют легколетучие примеси при 1700° С [178].

Метод фракционной дистилляции не всегда дает возможность избавиться от много линейчатого спектра вольфрама, поэтому предложено концентрировать примеси на электроде.

Образец, переведенный в WOs и смешанный с угольным порошком в соотношении 2 : 3 и внутренним стандартом CdO (2% от содержания угольного порошка), испаряется в угольном стаканчике при 2800 °С. Над стаканчиком устанавливают полированный торец охлаждаемого угольного электрода. Примеси концентрируются на электроде, спектр вольфрама в концентрате отсутствует [102].

Для получения аналитического концентрата примесей пробу вольфрама обрабатывают хлористым водородом, при этом концентрируются примеси, так как хлорид вольфрама возгоняется [379]. Это приводит к увеличению чувствительности определения кальция от Ю-3 до 10~4%.

Если пробу вносят в зону разряда в виде королька, полученного спеканием равных частей ее и порошка особочистой меди, то чувствительность определения кальция также повышается от Ю-3 до 10-*% [390].

С целью создания благоприятных условий для испарения примесей в зоне разряда к образцу вольфрама, смешанного с углем, обычно добавляют носители: хлорид натрия [1147], окись меди, хлорид серебра [965]. Вместо хлорида серебра рационально пользоваться смесью 80% угольного порошка и 20% металлического

120

серебра [379]. Последнее обеспечивает стабильное поступление примеси в разряд (хлорид серебра способствует образованию легколетучих хлоридов вольфрама). В качестве внутренних стандартов при определении кальция в вольфраме применяют нитрат кобальта, золото, окись калия, окись меди, никель и литий. Для определения кальция в вольфраме используют следующие спектральные линии: 3179,3 [1147], 4226,73 [178, 379], 3968,47 и 3158,87 А [390]. Сравнивать можно пары линий Са 3179,33 и Си 2630,00, Са 4226,728 и Cd 3261,057 А [102].

В металлическом висмуте кальций спектрально можно определять без химического об

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спортивные гетры мужские
японские зонтики купить
анна каренина мюзикл купить билеты москва 2016
стоимость фильтра для приточной вентидяции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)