![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияили BFa [251]. Иногда удаляют бор в виде борноэтилового эфира, борного ангидрида, хлорида или фторида бора. Разбавление проб угольным порошком способствует испарению труднолетучего карбида бора. Фон спектра с увеличением содержания угля уменьшается. Для усиления аналитических линий используется носитель Li2C03 (1%) [180]. В качестве внутренних стандартов при спектральном определения кальция в боре используют никель и германий. Для разбавления навески образца применяют чистую окись бора или угольный порошок. Ошибка спектрального определения кальция в боре составляет +14% [251, 1154]. Особенности анализа элементного бора относятся и к анализу его соединений. Нитрид бора [295] — тонкий порошок, — поэтому для анализа требуется глубокий кратер. Это отрицательно сказывается на поступлении вещества в облако разряда. Для избежания этого в кратер одного из электродов помещают нитрид бора в виде таблетки. Фосфид бора трудно переводится в раствор. При непосредственном спектральном анализе чувствительность определения кальция равна 10~2%. Если образец смешивают с носителем — хлоридом натрия в отношении 2:1, — то получаются хорошие результаты и чувствительность увеличивается до 5,7-10_3%. Пробу помещают в кратер угольного электрода. Используют дугу переменного тока 18 а, ИСП-22; линия Са 3179,33 А [15]. Описан способ определения включений в металлическом ванадии [40]. Ванадий имеет сплошной спектр, линии которого, как правило, накладываются на линии определяемого компонента. В связи с этим необходимо химическое концентрирование. Хорошие результаты получены при отгонке основы в виде VOCl3 и VC14 путем пропускания через пятиокись ванадия газообразного НС1 при 119 300° С. При этом в концентрате остаются лишь следы ванадия. Полученный концентрат закрепляется в верхнем слое угольного электрода, пропитанного полиметилметакрилатом в дихлорэтане, в виде нескольких капель. Сравниваются линии Са 3179,3 и линия Ni 3197,1 А. Чувствительность определения кальция в ванадии составляет 2-10_6%. Спектр вольфрама состоит из большого числа близко расположенных линий, поэтому для определения примесей в вольфраме применяют особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения, физическое или химическое концентрирование, либо приборы с высокой дисперсией. Вольфрам переводят в W03 [1147], смешивают с угольным порошком для перевода вольфрама в низколетучую форму. В зоне разряда происходит восстановление вольфрама до металла или образуются труднолетучие карбиды. В некоторых случаях перевод металлического вольфрама в окись осуществляется прямо в зоне разряда, причем, если проба была предварительно смешана с угольным порошком, одновременно происходит перевод окиси вольфрама в труднолетучие формы [965]. При анализе вольфрама необходимо иметь в виду, что средне- и труднолетучие примеси испаряются нестабильно. Кальций испаряется при 2100—2300° С, затем интенсивность испарения падает и снова увеличивается при 2600° С. Оптимальной для определения кальция является температура 2300° С, предварительно испаряют легколетучие примеси при 1700° С [178]. Метод фракционной дистилляции не всегда дает возможность избавиться от много линейчатого спектра вольфрама, поэтому предложено концентрировать примеси на электроде. Образец, переведенный в WOs и смешанный с угольным порошком в соотношении 2 : 3 и внутренним стандартом CdO (2% от содержания угольного порошка), испаряется в угольном стаканчике при 2800 °С. Над стаканчиком устанавливают полированный торец охлаждаемого угольного электрода. Примеси концентрируются на электроде, спектр вольфрама в концентрате отсутствует [102]. Для получения аналитического концентрата примесей пробу вольфрама обрабатывают хлористым водородом, при этом концентрируются примеси, так как хлорид вольфрама возгоняется [379]. Это приводит к увеличению чувствительности определения кальция от Ю-3 до 10~4%. Если пробу вносят в зону разряда в виде королька, полученного спеканием равных частей ее и порошка особочистой меди, то чувствительность определения кальция также повышается от Ю-3 до 10-*% [390]. С целью создания благоприятных условий для испарения примесей в зоне разряда к образцу вольфрама, смешанного с углем, обычно добавляют носители: хлорид натрия [1147], окись меди, хлорид серебра [965]. Вместо хлорида серебра рационально пользоваться смесью 80% угольного порошка и 20% металлического 120 серебра [379]. Последнее обеспечивает стабильное поступление примеси в разряд (хлорид серебра способствует образованию легколетучих хлоридов вольфрама). В качестве внутренних стандартов при определении кальция в вольфраме применяют нитрат кобальта, золото, окись калия, окись меди, никель и литий. Для определения кальция в вольфраме используют следующие спектральные линии: 3179,3 [1147], 4226,73 [178, 379], 3968,47 и 3158,87 А [390]. Сравнивать можно пары линий Са 3179,33 и Си 2630,00, Са 4226,728 и Cd 3261,057 А [102]. В металлическом висмуте кальций спектрально можно определять без химического об |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|