химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

сованного агломерата (спек железной руды с дробленым известняком) изготовляют брикет с порошкообразной медью при соотношении Си : агломерат = 10 : 1 [429]. Спектро-графируют в искре при визуальном фотометрировании линий Са 5598,474 — Ni 5535,93 А. Относительная ошибка +4,06%.

Определение в цементе. При анализе цементов пробу обычно разбавляют буфером, чтобы предотвратить влияние сопутствующих компонентов. В качестве буфера используют окись меди и графитовый порошок (образец : Си : С = 1 : 1 : 5) [340]. Медь в этом случае выполняет также роль внутреннего стандарта. Кроме того, внутренними стандартами могут служить Ag, Sr, Со, Be [698]. В последнем случае образец спекают при 1000° С с тетраборатом лития и внутренним стандартом. Образующееся стекло размалывают и распыляют в источнике возбуждения спектра.

Ниже приводится один из методов, предложенных для анализа цементов [340].

Порошок цемента тщательно смешивают с окисью меди (внутренний стандарт) и спектрально-чистым угольным порошком (разбавитель) в отношении 1:1:5. 100 мг пробы наносят равномерно на толстую медную пластинку (подвижный электрод) размером 75 X 20 X 4 мм в виде полоски 50 мм и шириной 5 мм и смачивают несколькими каплями этилового спирта.

116

117

Верхним: электродом служит медный прут диаметром 8 мм, заточенный с обоих концов на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм. Проба обыск-ривается с двух концов по 30—35 сек. Применяется спектрограф ИСП-22 при ширине щели 0,03 мм. Щель освещается сферической линзой, источник возбуждения — генератор дуги переменного тока ДГ-1 при силе тока 5 а и напряжении 220 в. Расстояние между электродами 2,5 мм, экспозиция — 1 мин. 10 сек.

Определение в стекле. Спектральный анализ стекол в основном аналогичен анализу шлаков и агломератов. Широко используется разбавление образца спектральным буфером (порошкообразный уголь, окись меди) [472, 1329]. Внутренними стандартами могут служить добавки карбоната, хлорида и других солей стронция. Для сравнения с линиями кальция используют линии стронция 2931,83 и 2569,47 А [1329].

Определение в металлах и некоторых соединениях. Для повышения чувствительности при определении кальция в высокочистом алюминии применяют химическое обогащение [246]. Последнее основано на выделении основной массы алюминия из раствора газообразным НС1. При этом в растворе концентрируются примеси и остается небольшое количество алюминия. После выпаривания раствора и прокаливания получают концентрат примесей на основе А1а03. Описанный прием позволяет увеличить чувствительность определения кальция от 10_3% (без концентрирования) до 10~* — 10"6% (с обогащением) [246].

Если предварительно удалить в дуге легколетучие компоненты при силе тока 7 а, а затем повысить силу тока до 12 а, то чувствительность определения сравнительно труднолетучего компонента — кальция—несколько повышается [184].

Описаны методы определения кальция в антимониде алюминия с концентрированием примесей на ионите Дауэкс-50WX8 [606], а также метод анализа окиси алюминия различных модификаций [568]. При анализе чистого металлического бария основу отделяют в виде сульфата. Чувствительность определения кальция составляет Ю-4 —10_6% [248]. Описано определение кальция в смеси карбонатов щелочноземельных металлов [155].

Анализ чистого металлического бериллия и некоторых его соединений возможен без предварительного химического обогащения и отделения основы. Металл перед анализом переводят в окись термической обработкой его раствора [245, 465]. Для этого металл растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают и прокаливают сухой остаток при 700° С [465]. Если в анализируемом образце предусматривается также определение бора, то металл для перевода в окись прокаливают при 900° С в печи Марса в токе увлажненного Оа в течение 2 час. [465]. Анализируемый образец смешивают с графитовым порошком, карбонатом бария или гидроокисью бария [1252]. Чувствительность определения кальция в бериллии составляет 2-10~8% [465].

118

?1

Для повышения чувствительности определения кальция в бе-! риллии и его солях основной ацетат бериллия экстрагируют хло* роформом [245]. После обработки хлороформного экстракта 4 N НС1 все примеси и 1/20 ч. бериллия переходят в водную фазу. Готовят порошкообразный концентрат, основой которого является

* оставшаяся часть окиси бериллия в стекловидной форме. Чувстви-| тельность при такой обработке увеличивается до 3• 10~4%.

При спектральном определении кальция в боре мешает интенсивный молекулярный спектр, который маскирует аналитические линии многих элементов. Природа фона обусловлена излучением образующихся в разряде окислов бора. Молекулярный спектр и сплошной фон ослабевают, если в качестве источника возбуждения спектра пользоваться дугой в токе азота [180] или аргона [295] при силе тока 14—15 а. Анализ в атмосфере инертного газа увеличивает чувствительность определения от Ю-2 до 10_3%.

Для увеличения чувствительности определения кальция в боре до 10 —10_е% бор отгоняют в виде метилбората

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дом купить новая рига
ZyXEL USG 40W
F0CD00HRRK
замок на шкаф для одежды купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)