химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

и щелочноземельных [1017] металлов и других объектов.

Нанесение исследуемого раствора на торец электрода или пропитка последнего применяются при определении кальция в сталях [411], почвах, водах [40] и очень часто при анализе различных чистых металлов — серебра [181], свинца [179], плутония [202]. Электрод перед высушиванием на нем раствора образца обрабатывают раствором полистирола в бензоле или толуоле [179, 181]. Это придает компактность сухому веществу, нанесенному на электрод.

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки: носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра [210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода широко используется при анализе чистых металлов: бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611].

Спектральное определение кальция в различных объектах

Определение в шлаках. Подготовка пробы для спектрального определениякальциявшла-к а х. Анализируемую пробу рассыпают на горизонтальном электроде, либо набивают ее в медную трубку, которая служит одним из электродов. Большое распространение получило брикетирование пробы.

Однако спектральные методы, основанные на испарении твердых образцов, недостаточно точны из-за различной летучести отдельных компонентов. Поэтому чаще образцы предварительно сплавляют со смесью буры и соды.

Рекомендуют [232, 409, 564] смешивать образец шлака с плавнем в соотношении 1 : 5 [плавень — смесь Na2C03 и NaaB407 (2 : 3)]. В некоторых случаях в качестве плавня используют карбонат или тетраборат лития. В простейшем варианте образец, смешанный с плавнем, наносят на один из электродов [333, 564].

114

115

Иногда пробу сплавляют перед брикетированием [4101. Наиболее точные результаты получаются, когда пробу после сплавления растворяют в соляной кислоте и вводят в атмосферу искры и дуги при помощи фульгуратора [232, 409, 564].

Для спектрального определения кальция в шлаках чаще всего используют спектрографы ИСП-28 [232, 333, 410], ИСП-22 [333, 404], ИСП-30 [410], иногда - стилометры [26].

При спектральном определении кальция применяют электроды из чистой меди различной формы, железный электрод [232], электроды из никеля и графитовые электроды [593]. Для возбуждения спектра используется в подавляющем большинстве случаев дуга 5 [232], 10 [593] или 12 а [333], иногда — низковольтные и высоковольтные искры.

Внутренние стандарты и аналитические линии, используемые при определении кальция в шлаках, приведены в табл. 15.

Ошибка спектрального определения кальция в шлаках в зависимости от применяемой методики колеблется от 1,5 до 7% [232, 333, 404, 410, 593, 698].

Спектральное определение кальция при помощи брикетирования [618а]. 0,4 г мартеновского шлака измельчают и тщательно перемешивают с 2 а измельченного графита. Смесь переносят в специальный стаканчик для брикетирования и спрессовывают ручным прессом. Диаметр брикета 12 мм, высота 9 м. Приготовленный брикет используют в качестве одного из электродов. Вторым электродом искры служит стержень из красной меди. Расстояние между электродами — 5 мм. Конденсированная искра получается с помощью генератора, используемого обычно при работе со стилометром. Продолжительность обыскривания 2 мин. Сравниваются линии кальция 6462,5 и линия кремния 6371,0 А.

Определение в агломератах. При анализе агломератов также используются различные приемы введения образца в атмосферу разряда. Спектральный анализ Zn — Pb-агломерата производят [911] после сплавления образца при 1050° С со смесью тетрабората лития, тетрабората стронция и окиси кобальта. Кобальт служит внутренним стандартом. Рекомендуют также сплавлять образец со смесью буры и соды при 950—980° С [410]. Полученный расплав втягивают в графитовую трубку, которая после охлаждения служит одним из электродов. В этом случае анализ агломерата производят с помощью искры от генератора ИГ-3 на квантометре ДФС-10 или спектрографе. Сравниваются пары линий Са 3158,8 и U 4378,2 А.

Для ускорения анализа агломерата пробу можно помещать тонким слоем на движущийся медный электрод, и анализ производить в дуге от генератора ДГ-2 (За) [569]. Для устранения влияния посторонних элементов образец разбавляют в 4 раза окисью железа и смешивают с порошкообразным углем в отношении 1 : 1 [352]. Определяют Са на вращающемся медном дисковом электроде в дуге постоянного тока силой 8 а. Железо в данном случае может являться внутренним стандартом и используется для сравнения линии Са 3168,8 - Fe 3116,6 А.

При анализе офлю

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровати одноместные с ящиками
частотный преобразователь vlt
благодарность от профсоюза образец
миксер для взбивания на батарейках

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)