химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ного определения кальция основано на использовании внутренних стандартов. В табл.13 систематизированы линии внутренних стандартов, которые вводятся

Таблица 12

х, А

х, А

Спектральные линия для определения кальция

4318,25

4355,10

4425,44

4526,98

4585

5141,65

5189

1938

2328,9

2398,6

2721,64

2915,52

2997,314

3006,86

3247,54

3344,5

3558,87

3624,10

3630,8

3644,76

3644,4

3069,42

3079,3

3139,3

3147,06

3158,87

3179,33

3181,27

5262,2

5270,28

5349

5588,75

5598,474

6182

6203

6439,07

х, А

3933,666

3969,468

4094,98

4226,726

4240,44

4277,2

4302,53

НО

ш

в исследуемый образец при спектрографировании кальция по наиболее часто употребляемым спектральным линиям.

Чувствительность спектрального метода определения кальция без обогащения составляет 10~2 [79, 185, 202, 465] — 10_3% [93, 202, 234, 246, 248, 250, 299, 372]. В некоторых случаях чувствительность может быть повышена до 10~4% [30, 186, 245, 247, 249, 543, 618]. При спектрографировании в дуге чувствительность бывает порядка 10~5%, в искре — 10-3% [282]. Применяя различные приемы обогащения, можно повысить чувствительность спектрального метода до 10"5 —10^°% [62, 84, 215, 427, 513, 556]. Увеличению чувствительности способствует применение приборов большой дисперсии [390], замена воздуха в дуговом промежутке на инертный газ [391], последовательное прокаливание электродов в атмосфере воздуха, углекислого газа и обработка азотной кислотой [45] и др. Некоторые авторы оценивают чувствительность спектрального метода в 10~' абс.% [182, 385, 589]. Открываемый минимум —0,005 [208], 0,02—0,03 мкг [210]. Точность спектрального определения в магнезите [20] и силикатах [99, 100] составляет + 3% и понижается до + 10% при содержании 7г-10-1% Са [283]. Точность определения кальция в шлаках: мартеновских [333, 404], основных [30, 409] колеблется от +2 до +5%. Кальций в стали определяется с точностью +10% [4111, в свинцовых сплавах — + 5,3% [627]. Точность спектрографической оценки содержания кальция в золе растений [314, 742], целлюлозе [375] равна +10%, в биологических материалах —от + 4 до +18% [1444], в маслах в качестве присадки [216, 958] от +4 до +8%, в нефтепродуктах от +15 до +20%; в микробиологических культурах см. [876]. При определении следовых количеств кальция в чистых и высокочистых металлах и некоторых их соединениях точность спектрального определения кальция снижается до +20% [79, 182, 195, 249, 299, 465], а при анализе окиси кремния особой чистоты составляет +20 — +35 % [3281.

Отмечается мешающее действие железа и магния [1150], которое, вероятно, связано с сильным различием ионизационных потенциалов этих металлов. Определению кальция по линии 3933,67 А мешает линия железа 3933,61 А.

При содержании 0,001% натрий не влияет на точность определения кальция. При содержании 0,001—0,002% Na интенсивность линий кальция возрастает и остается постоянной до 0,4% Na, затем интенсивность линий кальция падает, поэтому рекомендуют работать при содержании натрия в пробе) 0,001 %. Аналогично ведет себя калий [71, 417]; 3% лития, введенного в плазму дути, снимает взаимное влияние элементов при спектрографировании кальция. Щелочноземельные металлы, в частности барий, не влияют на определение кальция [216]. Алюминий увеличивает относительные интенсивности спектральных линий, в том числе и кальция [699].

Кремневая основа создает наиболее благоприятные условия для возбуждения большинства элементов [209]. Так, например, 10-к ратное разведение пробы кремнием повышает интенсивность линий кальция. Однако при изучении изменения относительной интенсивности линии кальция при 3158,87 А и линии никеля при 3105,47 А в системах SiOs—MgCOs nSiOa—А1а03 было установлено, что относительная интенсивность lg (Ca/Ni2) падает при увеличении содержания Si02 в пробе [222].

Для ускорения диссоциации фосфатов в плазме дуги их переводят в силикаты [196].

Очень богаты линиями спектры РЗЭ [427], молибдена [182, 250] и вольфрама [102]. На фоне этих компонентов определить следы кальция не представляется возможным. Для устранения влияния основы чаще всего применяют фракционную дистилляцию с носителем (для РЗЭ и молибдена) и испарения вольфрама. Существуют также различные способы химического отделения молибдена от примесей [182, 250]. Влияние других компонентов и методы их устранения описаны ниже.

Спектральное определение возможно в широком интервале концентраций кальция (табл. 14).

При определении кальция в различных объектах используют разнообразные способы сжигания навески. Способы сжигания

112

ИЗ

При спектральном анализе растворов при помощи фульгуратора уменьшается влияние состава проб на интенсивность спектральных линий [99] и обеспечивается более высокая точность. С помощью фульгурирования определяют кальций в водах [1330], растворах силикатных пород [99], глинах [2831, сталях [411], шлаках [232, 404, 409, 564]. Этот прием также применен для анализа благородных [27, 62], редких, щелочных [208]

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухгалтерии для ведения детского сада
варианты домашнего кинотеатра
дизайнер садового участка - обучение
трезвый водитель москва дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)