химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

8СООН, карбонат кальция при этом растворяется, и ион кальция в растворе обнаруживают 2%-ным раствором оксалата аммония.

При наличии в анализируемом растворе фосфатов катионы И аналитической группы в виде фосфорнокислых солен осаждаются вместе с сульфидами и гидроокисями катионов III группы. В этом случае перед отделением катионов II аналитической группы от них фосфат-ион необходимо удалять. Для этого осаждают его цирконилхлоридом, молибдатом аммония, хлоридом железа, хлоридом цинка, выделяют на метаоловянной кислоте (коллекторе) [МО].

По одному из вариантов аммиачно-фосфатного метода разделения катионов [265, 268] в осадке фосфатов после предварительного отделении катионов подгруппы соляной кислоты вместе со щелочноземельными металлами оказываются трехзарядные катионы III аналитической группы, а также Мп, Bi и РЬ. После обработки осадка смесью уротропина и соляной кислоты (4:1) в присутствии нитрата железа fill) в раствор переходят щелочноземельные металлы, а также ионы Mg3f. Мп2+ и РЬ2+. Два последних отделяются перекисью водорода в присутствии хлорида аммония.

Реакция осаждения. Наиболее распространенные и достаточно селективные качественные реакции на ион кальция основаны на образовании труднорастворимых осадков. Цветные реакции качественного обнаружения кальция, как правило, малоселективны и малочувствительны.

Чаще всего кальций открывают действием щавелевой кислоты или ее солей; при этом образуется трудцора-створимый белый осадок оксалата кальция [1396J. Последний растворим в сильных минеральных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Ионы Sr2+ и Ваг+ дают аналогичные осадки, но их растворимость значительно выше (обычно их перед определением кальция удаляют). Чувствительность реакции обнаружения кальция в виде оксалата составляет 1 мкг при предельном разбавлении 1 : 5-104 I263J; по другим данным |161, открываемый минимум 5• 10~3 миг, уверенно открываемый минимум 10 2 мкг при предельном разбавлении 1 : 2 ? 10*. При макроопределении открываемый минимум на порядок ниже.

15

Высокая чувствительность оксалатной реакции позволяет открывать кальций в растворе сульфата кальция (ПРсаьо. на пять порядков ниже ПРСаво,, т. е. 2•10"' и 2-10"4 соответственно) ]16J.

Чувствительность обнаружения кальция в виде оксалата значительно увеличивается в аммиачной среде (полнота осаждения) и уменьшается в присутствии лимонной, винной и уксусной кислот [1398]. Обычно оксалат кальция осаждают в уксуснокислой среде, после чего прибавляют по каплям аммиак в присутствии метилового оранжевого.

Для обнаружения кальция в присутствии стронция и бария рекомендуется следующая методика.

Карбонаты щелочноземельных металлов растворяют на фильтре в 10 мл 1 N H2S04. К фильтрату прибавляют аммиак и оксалат аммония для осаждения оксалата кальция.

Таким путем можно открыть 3 мг Са в присутствии 137 мг Ва и 85 мг Sr.

Пилипенко [447) предложил дробную реакцию обнаружения кальция оксалатом. Открытию мешают Ag, Pb, Hg2+, Hg, Su, Ni, Zn, Sr, Ва. Из них Ag, Pb, Hg, Ni и Co можно выделить металлом с более низким окислительно-восстановительным потенциалом (цинк, алюминий в виде пыли). Ni и Со не осаждаются из нитратных растворов, а только из хлоридных и сульфатных растворов.

К фильтрату прибавляют насыщенный раствор сульфата натрия для осаждения бария и стронция (частично при этом осаждается и кальций). Осадки сульфатов отфильтровывают и в фильтрате обнаруживают кальций с оксалатом.

Чувствительность составляет 0,16 г Са/л; в присутствии всех катионов 0,32 г Са/л.

При обнаружении кальция насыщенным раствором оксалата аммония тяжелые металлы маскируют комплексоном III [9011. Для этого применяют буфер, состоящий из 30 г комилексона III, 140 мл 14 N NH4OH и 200 мл ледяной СН3СООН. Чувствительность обнаружения составляет 2-10^3 М'} которая в формиатном буфере повышается до 5 -10 4 М. Ионы ртути маскируют цианидами. Большие количества стронция и бария выделяют в виде сульфата. Фосфаты и арсенаты не мешают обнаружению кальция. -Реакция применима для обнаружения кальция в растительных и животных тканях [1458].

Часто кальций обнаруживают по образованию смешанного ферроцианида кальция и аммония (NH4)2Ca[Fe(CN)6J при действии аммиака и хлорида аммония [617, 920]. Соответствующие осадки стронция и бария в отличие от соединения кальция растворимы в уксусной кислоте, поэтому реакция может применяться для открытия кальция в их присутствии [263, 301, 617J. Мешают ионы магния, взаимодействующие аналогично, и окислители, окисляющие реагент [301, 617). Реакция применима для отделения стронция от кальция [617J. Чувствительность реакции составляет 5 мкг при предельном разбавлении 1 : 2? 103 [263J, по другим данным [16], уверенно открываемый минимум составляет 0,1 мкг Са2"1" или 1 мкг Са2+ при предельном разбавлении 1:3-•103 и 1 : 1 -10" соответственно.

Кальций может быть обнаружен при совместном нахождении со стронцием и барием родизонатом натрия в присутствии сульфата аммония. Последний осаждает ионы бария и стронция в виде соответствую

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка оконная venezia unique easy fw матовый хром
знак электробезопасности молния
волейбольная форма
шкафы стеклянные абонентские

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)