химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

"7 до 3-10-« М [711].

Предлагают также [503] определять кальций полярографи-рованием ионов кадмия, вытесненных кальцием из оксалата кадмия. Полярографируют в 0,1 N растворе КС1 или в 0,5 TV" растворе KN03.

Вторая группа косвенных методов полярографического определения кальция основана на полярографировании избытка органических реагентов, не вступивших в реакцию. Кальций количественно реагирует с хлораниловой кислотой с образованием труднорастворимого хлоранилата кальция. Кальций может быть определен без отделения осадка измерением диффузионного тока избытка хлораниловой кислоты [1501]. Мешают определению кальция Со, Zn, Pb, Mn, Cd, Ni, AI, Си и Ag, которые тоже осаждаются хлораниловой кислотой. Не мешают определению кальция ионы щелочных металлов. Mg, Fe, Ва, Сг в небольших количествах также не влияют на определение кальция. Реакцию проводят при рН 4—5. Минимально определяемая концентрация кальция равна 10~6 М.

Можно определять кальций полярографическим методом с применением броманиловой кислоты в пределах концентраций 6,3 -10"4 — 2-10"2 М. Не мешают Sr, Fe, А1, Сг, Mg при концентрации 5-Ю-4 М и ниже [889].

По полярографической волне пикролоновой кислоты, снятой до прибавления испытуемого раствора и после, можно определить при рН 6 содержание кальция в интервале потенциалов от 0 до —0,8 в. Мешают определению кальция трехвалентные катионы, которые удаляют суспензией окиси магния [1196]. Оптимальная концентрация кальция (25 мг/л) определяется с ошибкой ±5% [444].

Предложен метод определения кальция путем снятия поля-рограммы или пульсполярограммы избытка реагента эриохром черного Т [353]. На фоне 1 М раствора КС1 в присутствии хло-ридно-аммиачного буфера эриохром черный Т дает две волны {E'k = —0*36 и Еу, = 1,1 в). На пульсполярограммах получаются два пика: ?.'/, = —0,55 и Еу, = — 1,05 в. Для опреде- ? ления кальция используют более четкий первый пик. Воспроизводимость метода —+1,75%.

2-Хлор-5-циан-3,6-диоксибензохинон взаимодействует с кальцием в фосфатном буферном растворе с рН 6,61 [1391]. Для полного осаждения кальция требуется 12—14 час. Избыток реагента полярографируют при 0,55 в. При определении 100 ч. кальция на 1 млн. ошибка равна 2% в присутствии посторонних ионов (в ч. на млн.): А1 (4,5),Ва (100), Со (12), Си (12,2), Fe (11), Mg (50), Ni (11,6), Pb (40), Zn (13).

Анодная волна комплексона III, соответствующая образованию комплексоната ртути, применяется для аналитического оп106

Керамические материалы

Стекло

Минералы

Воды Почвы Растения Сыворотка крови

• Ошибка 2%.

*> Ошибка 7—9%. '

*» Ошибка 4%.

По избытку пик ролоновой кислоты

На фоне гидроокиси тетраметиламМ.ОКИЯ

С комплексонатои цинка

По хлораниловой кислоте *

С комплексонатом цинка *г

По пикролоновой кислоте

Полярографиро ванне в присутствии комплексоната цинка или избытка хлораниловой кислоты 43

Условия определения кальция

рН 3,6; от 0 до —0,8 е. Трехзарядные катионы удаляют суспензией

Предварительно кальций выделяют в виде окса лата

4—9,15 М NH4OH; Mg и Мп связывают фосфатом аммония

рН 3,6+5; от 0 до — 0,8 <

Магний выделяют в ви де двойного фосфата

Литература

[1196]

[15871

[636]

[1391, 1501] [1,504]

[742]

РАДИОАКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Несмотря на то, что определение кальция при активации тепловыми нейтронами не отличается высокой чувствительностью (малая ведичина сечения активации и сравнительно большие периоды полураспада получающихся радиоактивных изотопов), он довольно часто используется при анализе различных материалов. Преимущества метода — высокая специфичность и простота проведения химических операций.

Радиоактивационные методы определения кальция основаны на следующих реакциях: 40Са (га, 2га)3> Са; 40 Са (и, у) 41Са; 42Са(га, 2га)41Са; 44Са(га, v)45Ca [368]; 44Са (р, р)43Са [678]; 45Са(га, р)46Са; 44Са (га, а)41Аг; 4eCa(ra, 2гс)45Са; 48Са(га, а)45Са; 46Са(га, у) 47Са; 48Са(га, 2п)47Са [368]; 48Са(га, у)4»Са [44, 368].

Наиболее часто в анализе используются изотопы 45Са(Ги, = = 161,5 дней) и 49Са(2,1/, = 8,75 мин.); реже — изотоп *'Са(Г.'/ = = 4,53 дня) [368].

При облучении материалов, содержащих кальций, потоком медленных нейтронов (5• 1011 нейтрон-см~2-сек'1) в течение месяца достигается чувствительность определения Ю-5 — 10~а г Са [634]. Аналогичные значения чувствительности получаются при определении кальция по изотопу 49Са [667]. С помощью быстрых тепловых нейтронов (1014 нейтрон-см'2,?сек'1) достигается более высокая чувствительность—10~7 г Са [63, 212]. Такого же порядка наблюдается чувствительность при определении кальция по изотопу 45Са [357].

Мешать при нейтронно-активационном определении кальция могут конкурирующие реакции 45Sc(n, р)45Са и 48Ti(ra, а)45Са, в результате которых образуется изотоп 45Са [63]. При определении по радиоизотопу 49Са незначительно сказывается влияние 37S.

Чаще всего радиоактивационное определение кальция осуществляют по изотопу 49Са; 7-активность измеряют с помощью гамма-спектрографа [806, 995, 1468]. Облучают потоком теплов

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость курсов 1 с бухгалтерия
дачные поселки с проживанием в московской области на циан
декор интерьера 4 занятия
рамки перевертыши какая самая лучшая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)