химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

иметрического определения кальция предложен также 1, 5-6" и с-(д икарбоксиметиламинометил)-2,6-д иоксинафталин [749]. Реагент образует флуоресцирующие комплексы с AI, Ва, Be, Са, Mg и Sr. Максимум флуоресценции комплексов А1 и Be наблюдается при рН 5,8 и 5,2

103

соответственно. Остальные комплексы развивают максимальную флуоресценцию при рН 11,7. При маскировке тяжелых металлов цианидом калия и экстракции 3- и 4-валентных катионов оксихи-нолином в хлороформе при рН6;метод достаточно селективен для кальция. Мешают при определении 300 мг Са, ^> 20 мг Mg, > 70 мг Sr и > 150 мг Ва.

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Щелочноземельные металлы восстанавливаются с большим

трудом на ртутном капельном электроде. Потенциал полуволны

катионов этих металлов находится около —2 в. Хорошо выраженные волны дают Sr, Ва и Ва. Кальций восстанавливается на фоне

растворов солей тетраметиламмония = —2,2 в), причем

волна сильно искажается максимумом, не поддающимся подавлению обычными способами [271]. Поэтому прямые методы полярографического определения кальция малонадежны, хотя по ним имеется довольно большая библиография.

Косвенные методы полярографического определения кальция более перспективны. Они основаны на полярографировании ионов (чаще всего цинка), вытесняемых кальцием из комплексона-тов или на полярографировании избытка органического реагента, не вошедшего в реакцию с кальцием.

Первая группа косвенных методов получила широкое распространение, вторая используется сравнительно редко.

В спиртово-водной среде (76% этанол) максимум на полярографической волне кальция в присутствии солей тетраметиламмония не появляется и получается ясно выраженный диффузионный ток (?i/, = —2,14 в) [796]. Аналогичные данные были получены при использовании в качестве фона иодида тетраэтиламмония. На этом фоне кальций в водно-спиртовой среде определяется с ошибкой 4%.

Кальций дает хорошо измеряемые волны при полярографировании в безводном этилендиамине и диметиловом эфире [1450]. В качестве фона при этом добавляют 0,1 М раствор нитрата тетраэтиламмония. Щелочные металлы не мешают определению кальция. Максимумы легко подавляются красителем метиленовым синим.

Точные результаты получаются при полярографическом определении кальция на фоне гидроокиси тетраметиламмония [1587]. Полярограмму снимают в интервале от —1,6 до —2,4 в. Ошибка при определении кальция составляет + 7—9% [444]. При полярографировании смеси щелочных и щелочноземельных металлов раздельные волны на фоне гидроокиси тетраметиламмония дают Ва, Sr, Na, К, Bb, Cs, Са и Li. Из перечисленных катионов полярографическому определению кальция мешает только-литий. Мешают определению кальция следы Pt и Fe(OH)3, поэтому при анализе сложных объектов перед полярографированием

104

рекомендуется отделять кальций в виде оксалата [1587]. Если в качестве фона используется гидроокись тетраэтиламмония, то кальций полярографируют винтервалеот—1,77 до—1,99«. Не мешают 10-кратные количества Na+, NH,T, Ва2+.

Описано полярографическое определение кальция в среде пропандиол-1,2-карбоната, где возможно раздельное определение щелочноземельных металлов [1002].

Среди косвенных методов полярографического определения кальция часто используется метод, основанный на способности кальция количественно вытеснять цинк из его комплексоната

[1371]. Концентрация аммиака в исследуемом растворе должна быть не ниже 4N. Свободные ионы цинка полярографируют, изменяя потенциал системы от —0,4 до —1,4 в. Величина диффузионного тока на полярограмме пропорциональна концентрации кальция (рис. 22). Другие катионы щелочноземельных металлов вследствие образования более слабых комплексонатов вытесняют цинк лишь частично и тем самым мешают определению кальция. Небольшие количества бария перед полярографированием кальция можно осадить в виде сульфата. Получаются надежные результаты при отношении Са : Ва = 10 : 1. В присутствии стронция определять кальций нельзя, так как сульфат стронция достаточно растворим, а комплексонат его более прочен, чем комплексонат бария [1371]. По данным других авторов [502], барий и стронций при соотношении к кальцию 2 : 1 не мешают. Влияние магния устраняют осаждением его фосфатом аммония. В присутствии 5-кратного избытка магния может произойти соосаждение кальция с осадком фосфата магния в результате адсорбции [502]. Ошибка определения составляет 2—6% при определении 3? 10~5 — — 5-Ю"3 М кальция [711].

Первая группа косвенных методов определения кальция основана па полярографировании катионов, вытесненных кальцием из их комплексонатов. Предлагают [502] определять кальций по вытесненному им из комплексоната катиону кобальта. Ва и Мп не мешают определению, но мешают Mg и Sr. Фосфат устраняет влияние стронция. Магний искажает форму полярографической волны. Для определения кальция можно воспользоваться комп-лексонатом свинца. Выделившиеся ионы свинца при рН 5,7 полярографируют до —0,7 в. Кальций определяется при этом со

105

стандартным отклонением 6% в пределах концентраций от 1-Ю

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4186/brand/3/city/Sarahtov.html
моист линзы купить
кашпо чашка с блюдцем
курсы для инженеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)