![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияь уменьшается с увеличением концентрации кальция) [50]. Повышение рН приводит к уменьшению чувствительности (рис. 21). Оптимальное количество щелочи — 5мл 10%-ного раствора NaOH/ЮО[50]. При фотометрическом определении кальция используют 0,02%-ный водный раствор кислотного хром темно-синего [50, 51]. Водные растворы реагента устойчивы несколько недель [50]. Определению 98 4 * 99 мешают Al, Fe, Co, Ni, Mn [1657]. Влияние этих элементов устраняют маскированием триэтаноламином с добавлением фторида натрия [50, 51], либо 1%-ного раствора цианида натрия [1657]. Фотометрический метод определения кальция с кислотным хром темно-синим применяется при анализе цементных сырьевых смесей и клинкеров [50, 51]. Метод предложен для определения больших количеств кальция (40 —45% СаО). При этом большую часть кальция связывают в бесцветный комплекс с комплексоном III, а оставшийся кальций (~6%) определяют по цветной реакции с кислотным хром темно-синим. 0,15 г анализируемого материала сплавляют с 1 ч. смеси (1 г буры и 2 ч. соды), плав растворяют в 100 мл HG1 (1 : 3) и разбавляют водой до 500 мл. Из полученного раствора отбирают 20 мл в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл раствора, содержащего 1% триэтаноламина и 0,5% NaF, 20 мл 0,00450г7 раствора комплексопа III, нейтрализуют по метиловому красному 1%-ным раствором NaOH и прибавляют избыток 5 мл. Затем добавляют 10 мл 0,02%-ного водпого раствора кислотного хром темно-синего, доводят водой до метки и фотометрируют на ФЭК-М с желтым светофильтром (L = 595 нм) в кювете с I = 1 см. Содержание кальция находят по калибровочной кривой, построенной в аналогичных условиях по 0,15 г стандартной искусственной смеси (СаО 42,85%; MgO 1,75%; А1203 3,55%; Fc203 2,70%). Кислотный хром темно-синий применен также для фотометрического определения кальция в биологических объектах [655, 748, 1657], чугуне [1316], металлическом титане [987]. Используется также для косвенного фотометрического определения кальция эриохром черный Т [1351, 1546, 1663]. Определение кальция с другими реагентами] Кальций осаждают в виде фосфата [481, 1412], молибдата [32, 1016] или вольфрамата [1261]. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и определяют фосфат-ион, молибден, вольфрам соответствующими методами. Для осаждения кальция применяют лоретин, затем фотометрируют лоретинат железа [970]. В ряде колориметрических методов осаждают кальций в виде K2Ca[Ni(NOa)e] [349, 406, 1064, 1412], а затем определяют N02-ион [349], никель с диметилглиоксимом [406, 601], или колори-метрируют зеленую окраску, появляющуюся при взаимодействии K2Ca[Ni(N02)l С водным раствором антипирина [1412]. Описан метод осаждения кальция оксалгидроксамовой кислотой [848]. Осадок растворяют в уксусной кислоте, прибавляют к аликвот-ной части раствора хлорное железо и фотометрируют пурпурную окраску, интенсивность которой пропорциональна содержанию кальция. 100 N-Оксинафталимидный метод применен для определения кальция в сыворотке [1469]. Описаны также методы фотометрического определения кальция с пикролоновой кислотой [493, 887, 1064, 1112, 1293] и нафтилгидроксаматом натрия [493, 638, 684, 685, 1064, 1573]. Сульфат Ce(IV) используется для колориметрического олре- -деления кальция после его осаждения оксалатом [1102]. Осадок последнего растворяют в серной кислоте, прибавляют избыток Ce(S04)2, измеряют интенсивность окраски. Возможен и следующий вариант косвенного определения кальция: после растворения оксалата кальция в серной кислоте и прибавления избытка Ce(S04)2 и иодида калия фотометрируют по желтой окраске свободного иода или по синей окраске после добавления крахмала [1465]. Кальций может быть определен с высокой точностью фотомет-рированием окраски перманганата калия, прибавленного в избытке к растворенному в кислоте оксалату кальция [657, 1112, 1464]. При прибавлении к оксалату кальция хлораниловой кислоты и осаждении хлоранилата кальция определяют последний, измеряя оптическую плотность маточного раствора [1560]. Калибровочный график строят для 0—0,2 мг Са. Один из колориметрических вариантов определения кальция в виде оксалата основан на обесцвечивании оксалатами красной окраски раствора роданида железа [813, 1041). Косвенный фотометрический метод с применением дифениламина основан на образовании синего окрашивания продукта при реакции щавелевой кислоты с дифениламином в присутствии фосфорной кислоты [1419]. Для косвенного фотометрического метода определения кальция применены кальцон [1392], а также [964] этиленгликоль-бис-(р-аминоэтиленэфир)-^ N, N'jN'-тетрауксусной кислоты и комплексное соединение цинка с 2-карбокси-2-окси-5-сульфоформа-зилбензолом; тот же реагент в сочетании с комплексным соединением Mn (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Метод основан на реакции вытеснения ионами кальция ионов Zn (II) и Mn (II) из названных комплексов. Все рассмотренные методы сложны, трудоемки, малоизбирательны. Чувствительность их низка. НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Нефелометрические методы п |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|