химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ь уменьшается с увеличением концентрации кальция) [50]. Повышение рН приводит к уменьшению чувствительности (рис. 21). Оптимальное количество щелочи — 5мл 10%-ного раствора NaOH/ЮО[50]. При фотометрическом определении кальция используют 0,02%-ный водный раствор кислотного хром темно-синего [50, 51]. Водные растворы реагента устойчивы несколько недель [50]. Определению

98

4 * 99

мешают Al, Fe, Co, Ni, Mn [1657]. Влияние этих элементов устраняют маскированием триэтаноламином с добавлением фторида натрия [50, 51], либо 1%-ного раствора цианида натрия [1657].

Фотометрический метод определения кальция с кислотным хром темно-синим применяется при анализе цементных сырьевых смесей и клинкеров [50, 51]. Метод предложен для определения больших количеств кальция (40 —45% СаО). При этом большую часть кальция связывают в бесцветный комплекс с комплексоном III, а оставшийся кальций (~6%) определяют по цветной реакции с кислотным хром темно-синим.

0,15 г анализируемого материала сплавляют с 1 ч. смеси (1 г буры и 2 ч. соды), плав растворяют в 100 мл HG1 (1 : 3) и разбавляют водой до 500 мл. Из полученного раствора отбирают 20 мл в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл раствора, содержащего 1% триэтаноламина и 0,5% NaF, 20 мл 0,00450г7 раствора комплексопа III, нейтрализуют по метиловому красному 1%-ным раствором NaOH и прибавляют избыток 5 мл. Затем добавляют 10 мл 0,02%-ного водпого раствора кислотного хром темно-синего, доводят водой до метки и фотометрируют на ФЭК-М с желтым светофильтром (L = 595 нм) в кювете с I = 1 см.

Содержание кальция находят по калибровочной кривой, построенной в аналогичных условиях по 0,15 г стандартной искусственной смеси (СаО 42,85%; MgO 1,75%; А1203 3,55%; Fc203 2,70%).

Кислотный хром темно-синий применен также для фотометрического определения кальция в биологических объектах [655, 748, 1657], чугуне [1316], металлическом титане [987]. Используется также для косвенного фотометрического определения кальция эриохром черный Т [1351, 1546, 1663].

Определение кальция с другими реагентами]

Кальций осаждают в виде фосфата [481, 1412], молибдата [32, 1016] или вольфрамата [1261]. Осадок отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и определяют фосфат-ион, молибден, вольфрам соответствующими методами. Для осаждения кальция применяют лоретин, затем фотометрируют лоретинат железа [970].

В ряде колориметрических методов осаждают кальций в виде K2Ca[Ni(NOa)e] [349, 406, 1064, 1412], а затем определяют N02-ион [349], никель с диметилглиоксимом [406, 601], или колори-метрируют зеленую окраску, появляющуюся при взаимодействии K2Ca[Ni(N02)l С водным раствором антипирина [1412]. Описан метод осаждения кальция оксалгидроксамовой кислотой [848]. Осадок растворяют в уксусной кислоте, прибавляют к аликвот-ной части раствора хлорное железо и фотометрируют пурпурную окраску, интенсивность которой пропорциональна содержанию кальция.

100

N-Оксинафталимидный метод применен для определения кальция в сыворотке [1469]. Описаны также методы фотометрического определения кальция с пикролоновой кислотой [493, 887, 1064, 1112, 1293] и нафтилгидроксаматом натрия [493, 638, 684, 685, 1064, 1573].

Сульфат Ce(IV) используется для колориметрического олре- -деления кальция после его осаждения оксалатом [1102]. Осадок последнего растворяют в серной кислоте, прибавляют избыток Ce(S04)2, измеряют интенсивность окраски. Возможен и следующий вариант косвенного определения кальция: после растворения оксалата кальция в серной кислоте и прибавления избытка Ce(S04)2 и иодида калия фотометрируют по желтой окраске свободного иода или по синей окраске после добавления крахмала [1465].

Кальций может быть определен с высокой точностью фотомет-рированием окраски перманганата калия, прибавленного в избытке к растворенному в кислоте оксалату кальция [657, 1112, 1464].

При прибавлении к оксалату кальция хлораниловой кислоты и осаждении хлоранилата кальция определяют последний, измеряя оптическую плотность маточного раствора [1560]. Калибровочный график строят для 0—0,2 мг Са.

Один из колориметрических вариантов определения кальция в виде оксалата основан на обесцвечивании оксалатами красной окраски раствора роданида железа [813, 1041).

Косвенный фотометрический метод с применением дифениламина основан на образовании синего окрашивания продукта при реакции щавелевой кислоты с дифениламином в присутствии фосфорной кислоты [1419].

Для косвенного фотометрического метода определения кальция применены кальцон [1392], а также [964] этиленгликоль-бис-(р-аминоэтиленэфир)-^ N, N'jN'-тетрауксусной кислоты и комплексное соединение цинка с 2-карбокси-2-окси-5-сульфоформа-зилбензолом; тот же реагент в сочетании с комплексным соединением Mn (II) с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Метод основан на реакции вытеснения ионами кальция ионов Zn (II) и Mn (II) из названных комплексов.

Все рассмотренные методы сложны, трудоемки, малоизбирательны. Чувствительность их низка.

НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Нефелометрические методы п

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
распродажа мебели ванную со склада в москве
курсы техники декорирования сао
Ingersoll IN4901WH
дверные ручки на межкомнатные двери круглые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)