химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

15, 908, 1010, 1502] и фотометрируют розовую окраску при

520—530 [815, 1502] или 650 нм. В этих условиях определения не

мешают даже 10 г Mg/л [1502]. Метод точен и результаты хорошо

воспроизводимы [908]. Вместо комплексона III рекомендуют

[1617] применять 50%-ный изопропанол, растворенный в 0,6%ном растворе FeCl3. Розовую окраску затем фотометрируют при

480—500 нм. Метод, основанный на использовании в качестве

реагента хлораниловой кислоты, применен при определении кальС ция в биологических объектах [815, 879, 908, 909, 1010, 1502,

° 1559, 1617]; почвах [1383]; почвенных вытяжках и золе растений

[1143]; растительных материалах [1580]; пищевых продуктах [746] и воде [1131, 1143, 1164); глиноземе [1064].

В качестве реагента на кальций используется также бромани-ловая кислота [888, 1144]. Колориметрическое определение кальция проводят при рН 4,2; фотометрируют при 530 нм [888].

При взаимодействии натриевой соли полуэфира иоданиловой кислоты с кальцием образуется голубое соединение, которое также может быть использовано для фотометрического определения кальция [1063, 1067]. При соотношении Са : Mg' = 10 : 1 ошибка определения кальция ~ 1 %.

4 Аналитическая химия кальция 97

Определение с азо-азокся БН

1 — раствор азо-азокси БН; 2 — то же в присутствии 10 мкг Са

Реагент — оранжево-красный порошок, заметно растворимый в органических растворителях. Окраска устойчива в течение суток [188—190, 609, 8751. При встряхивании щелочного раствора, содержащего кальций, с раствором азо-азокси БН в СС14 (1JV по NaOH) окраска реагента ослабевает, а на поверхности раздела фаз флотируется нерастворимый светло-коричневый продукт — комплексное соединение кальция с азо-азокси БН состава 1 : 1 [122, 123, 130, 609]. Образование внутрикомплексного соединения с кальцием происходит за счет хелатирующей группировки и координирования катиона с двумя атомами азота реагента [122, 123]. Ослабление окраски раствора реагента в органической фазе пропорционально концентрации кальция в водной фазе [123, 130,156]. Фотометрическое определение кальция основано на измерении уменьшения оптической плотности органического слоя. Максимум поглощения наблюдается при 520 нм (рис. 19) [123]. Шафран и Соловьев определяли кальций при 490 нм [609]. Закон Бера соблюдается приблизительно в интервале 0—10мкг Са/5 мл раствора [123]. Чувствительность реакции — 0,02 мкг Сл/мл раствора [609].

Для установления равновесия встряхивают исследуемый щелочной раствор с раствором азо-азокси БН в СС14 в течение 15 мин. [123].

Определению 4—8 мкг Са/5 мл раствора мешают > 1 лг Li, К, Rb, Sb, Zn, Ва, AI, Pb, U, As, Bi, Cr (VI), Sc, Mo, W; > 0,1 -0,2 ш Ag, Cs, Mg, Sn; >0,01 мг Ce3+, Cr(III), Mn2+; > 0,05 мг TI, Zn, Cua+, Co, а также значительные концентрации солей (10%-ный раствор NaCl) [123, 146]. Анионы SOf не мешают. Fe, А.1 и Мп можно маскировать триэтаноламином [281].

Описаны методы фотометрического определения кальция с азо-азокси БН в неметаллических включениях углеродистой стали [281], в чистых веществах [156], в цитрате аммония [609].

Недостаток метода —отсутствие воспроизводимости [123]. Использование азо-азокси БН для экстракционно-фотометрического определения кальция путем фотометрирования органической фазы (комплекс кальция с реагентом растворим в полярных растворителях) также не дает удовлетворительных результатов [123]. Удобнее использовать раствор азо-азокси БН в смеси СС14 и ТБФ для экстракционного отделения кальция. В водной фазе после реэкстракции кислотой кальций можно определить с любым другим фотометрическим реагентом [123, 130, 132,133, 145—148, 151, 156, 327, 4911.

Определение с кислотным хром темно-сииим

Для косвенного фотометрического определения кальция используют кислотный хром темно-синий [50, 51, 655, 748, 987, 1109, 1316, 1379, 1657]. Реагент хорошо растворим в воде. Водные растворы кислотного хром темно-синего окрашены в вишнево-красный цвет, в щелочной среде — в синевато-сиреневый.

С кальцием реагент образует вишнево-красное комплексное соединение (рис. 20) [50]. Комплекс образуется при рН 9—12.

А

110

о.ч

Рис. 20. Кривые светопоглощения растворов кислотного хром темно-синего (1) и его комплексов со 100 мкг Са (2), 275 мкг Са (5) [50]

Рис. 21. Влияние кислотности растворов на положение и характер градуи-ровочных кривых для определения кальция в присутствии 5 мл раствора NaOH при различных концентрациях [50]

Оптимальное значение рН 12 в присутствии едкого натра, который вводят для осаждения магния в виде гидроокиси [50, 51, 1109, 1379].

Как видно из рис. 20, наибольшая разность в поглощении комплекса наблюдается при 600 нм [50]. Фотометрируют при 595 нм [50, 51] по уменьшению интенсивности окраски кислотного хром темно-синего. Окраска развивается сразу же после сливания растворов и устойчива в течение 90 мин. [655, 1316). Чувствительность реакции 1,4-Ю-7 г/мл раствора [50]. Закон Бера для растворов комплексного соединения кальция с кислотным хром темно-синим не соблюдается (оптическая плотност

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить билеты на концерт asking alexandria в москве 2017
большие копилки для денег интернет магазин
курсы по укладкам и прическам в москве
colombo isy

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)