химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

влияния Sr и Ва.

Оптимальные условия определения кальция с хлорфосфоназо III следующие.

К 15,5 мл нейтрального раствора, содержащего до 30 мкг Са, добавляют 2,0 мл 0,1 М НС1, 2,5 мл 0,05 М раствора комплексона III, 5 мл 0,02%-ного раствора хлорфосфоназо III (рН 2,5). Оптическую плотность измеряют на СФ-4А при 664 км по нулевому раствору [344],

Разработаны методики фотометрического определения кальция с хлорфосфоназо III в борной кислоте, двуокиси свинца, минеральных водах [344], сплавах на основе алюминия [200] и железа [631], легированных сталях [632]; хромо-никелевых сплавах [199].

Достоинства метода — устойчивость комплекса в растворе; возможность определять кальций в кислой среде. Недостаток — малая избирательность реагента.

Определение с другими реагентами Для прямого фотометрического определения кальция применяются также о-крезолфталексон [493, 737, 759, 971, 1094, 1351, 1440, 1514]; кислотный хром синий К [162, 167); антра-пурпурин [769, 770]; ядерный прочно-красный [674, 755, 1108], калмагит [1047]; метилтимоловый синий [558, 957]; стиль-базо [269, 270]; алюминон [407, 817]; родизонат натрия [936];

94

95

метилксиленоловый синий [377]; малахитовый зеленый [1146]; арсеназо III [1237]; ацепафтенхинон-о-оксианил [1336], ализарин [493, 791, 808, 1276], ализарин S [766], пирогаллолкарбо-новая кислота [493, 1304, 1575], салицилазохромотроповая кислота [288], 4-сульфобепзол-2-азохромотроповая кислота [288], 2-хлор-5-циан-3,6-диоксибензохинон [1390], пиколиновая кислота [930]. Изучены цветные реакции кальция с азокраснтелями [288, 853]. Возможно колориметрическое определение Са с азо-производными оксина [602]. Эффективным, по мнению авторов [838], является метод определения кальция в почвах с натриевой солью хлорфеиилазодиоксинафталпндисульфокпслоты. Подробно изучены цветные реакции бисазопроизводных хромотро-повой кислоты с кальцием; некоторые из ггпх могут быть использованы для фотометрического определения этого иона [442, 443, 484-486].

Определение в УФ

Метод, основанный на измерении светопоглощения комплекса кальция с комплексоном III при 225 нм, рекомендован для быстрых определений, когда не требуется высокая точность. Определению кальция мешают нитраты и оксалаты; 40-кратпые количества фосфатов не мешают ]866].

Возможно определение кальция с динатриевой солью дппико-линовой кислоты и триметилоламинометановым буфером при 270, 274,5 и 277,5 нм. Метод применен для определения кальция в бактериальных спорах [930].

Косвенные фотометрические методы

Определение с галогеианиловыми кислотами

Растворы, содержащие хлоранилат-ион, интенсивно-красного цвета. С кальцием хлораниловая кислота образует соль, труднорастворимую в слабокислых, нейтральных или слабощелочных водных растворах [746, 879, 909, 1010, 1131, 1143, 1383, 1502, 1617].Кальций определяют путем измерения оптической плотности окрашенного раствора (рН 7—7,8 [872, 1131, 1502]; рН 3,1—3,5 [746) и рН 4 и 5 [1164]) после отделения фильтрованием и центрифугированием осадка хлоранилата кальция [746, 872, 1131, 1559, 1580]. рН 7,8 устанавливают добавлением буферного раствора борат —борная кислота [1131]. Растворимость хлоранилата кальция при рН 7 равна 1,8-Ю-9 [1131].

Интенсивность окраски раствора, полученного после осаждения хлоранилата кальция, измеряют при 550—560 [1131, 1580], 540 [1559] и 525 нм [746].

При определении кальция хлораиилатным методом используют хлораниловую кислоту или ее натриевую соль. При осаж96

дении кальция с последней время осаждения сокращается до 30 мин. (вместо 2 час. с хлораниловой кислотой) [909]. Мешают > определению кальция Fe, А1, Си, Мп и другие тяжелые металлы [879, 1580]. Количество магния не должно превышать количество

§

кальция. Присутствие хлорида натрия (или кальция) даже в малых количествах приводит к положительным ошибкам, если их не компенсировать. Ошибка снижается при добавлении 1 г NaCl к анализируемому и стандартному растворам.

Для определения 0,2—1,5 мкг Са предложена следующая методика [1580].

К нейтральному или слабокислому раствору в мерной колбе емкостью 25 мл добавляют 1,0 г NaCI и 10 мл 0,1%-ного водного раствора хлораниловой кислоты. Перемешивают и выдерживают 3 часа (или в течение ночи), желательно в холодильнике. После повышения температуры раствора до 1 комнатной доводят его водой до метки, фильтруют или центрифугируют. Измеряют светопоглощение прозрачного) раствора при 550 нм. Стандартные растворы готовят аналогично исследуемым. При комнатной температуре можно обнаружить 0,4 мг Са, при 50°С — 0,1 мг Са.

Хорошие результаты в присутствии больших количеств магния могут быть получены при фотометрическом определении кальция в УФ (при 248 нм) с хлораниловой кислотой [1143]. Mn, Fe8+, Fe2+, А1 определению кальция не мешают.

По другому варианту можно определять кальций после осаждения его хлораниловой кислотой фотометрированием окраски раствора, полученного после растворения осадка хлоранилата кальция. Осадок растворяют в 5%-ном растворе комплексона III

[8

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать этюд купить
купить бутсы для футбола недорого
вязальная проволока продажа
Howard Miller 613-637

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)