химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ис.16) [464]. Максимальное развитие окраски наблюдается при рП 12—13 [92, 348, 386, 404]. Прп рН 11 окраска ослабевает, а при рН 10 комплексное соединение Са с арсеназо I разрушается [464]. Окраска комплекса при рН 12—13 устойчива в течение ~8 час. [348]. Молярный коэффициент поглощения комплекса равен 5,56-10' [348].

Закон Бера справедлив прп 2—10 мкг Са/50 мл раствора [123, 619, 633]; по другим данным [921 — при содержании от 0 до 1,1 мкг Са/мл. Чувствительность реакции с арсеназо I составляет 0,04 мкг Са/мл [464, 619]. При фотометрическом определении кальция с арсеназо I используют 0,1%-ный [92, 348, 386] и 0,0059-о-ный [302, 393, 464, 619] водные растворы арсеназо I.

Ниже приводится методика определения кальция с арсеназо I [348].

1—20 мл раствора (в зависимости от содержания кальция) помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл 5% -ного триэтаноламина, 10 мл 5%-ного раствора NaOH и 5 мл 0,1%-ного водного раствора арсеназо I. Растнор после перемешивания должен быть бесцветным; рН 12. Раствор доиодят водой до метки, тщательно перемешивают и фотометрируют при 582 им на ФЭК-56. Измерения проводят по отношению к холостой пробе. Объемы аликвотных частей холостого и исследуемого растворов должны быть одинаковыми. Содержание кальция рассчитывают по калибровочному графику.

С арсеназо I можно определить кальций в присутствии Sr, Ва и Mg при соотношении Са : Me = 1 : 5, 1 : 20 и 1 : 20 соответственно [348]. Be, Al, Си при содержании больше 20 мг/л мемают определению кальция [386, 393]. Влияние ионов Fe3+ и Cu2+ устраняют маскированием аскорбиновой кислотой [92, 386]. Fe, Al и Ti маскируют также триэтаноламином или осаждают диэтилдитцокарбаминатом натрия [35|. Анионы F~, Sa~ определению кальция с реагентом арсеназо I не мешают [92].

1.9

1,1

0.3

510

390

Фотометрнровапие комплекса кальция с арсеназо I применяют при определении кальция в магниевых сплавах [464]. Кальций связывают в комплекс комплексоном III, магний осаждают едким

А,Н!Н

Рис. 15. Спектральные характеристики арсеназо I (/) и его комплекса с кальцием (2) [4G4]

Рис. 16. Зависимость оптической плотности растворов комплекса кальция с арсеназо I от рН [464]

натром. При использовании комплексона III арсеназо I не дает с кальцием цветной реакции. Избыток комплексона III и его комплекс с кальцием разрушают кипячением с перекисью водорода в солянокислой среде [464]. Метод позволяет определять 0,01 — 0,1% Са с ошибкой 10 отп. %. Чувствительность метода 0,2 мкг Са/мл.

Арсеназо I применяется также при фотометрическом определении кальция в чугунах, сталях и силумине [619], горных породах [348], металлическом ниобии [302], при контроле производства фторида алюминия [3931 и в жидкой фазе флотационных пульп, литиевых и бериллиевых пегматитов [92, 386].

Арсеназо I имеет некоторые преимущества по сравнению, например с кальционом: не требуется точного установления рН, реагент не чувствителен к избытку щелочи и солей [3481. Однако реагент малоиабирателен и широкого применения для фотометрического определения кальция не нашел.

Определение е хлорфосфопазо III

Водный раствор хлорфосфоназо III розовато-фиолетовый. С кальцием хлорфосфоназо III реагирует с образованием окрашенного комплексного соединения прирН2 —12 [631]. Для фотометрического определения кальция лучше всего использовать солянокис92

93

лый раствор с рН 2,2-2,5 [66, 199, 344, 631, 904, 905] (рис.17). В этом случае влияние магния и марганца на окраску комплекса незначительно [631]. При рН 2,2—2,5 розовато-фиолетовый раствор хлорфосфоназо III (в зависимости от концентрации кальция) становится от сине-фиолетового до сине-зеленого (рис. 18) [631]. Растворы фотометрируют при 664 нм [66, 200, 344, 632] и 667,5 нм [904, 905]. При определении кальция в сталях измеряют оптическую плотность при 660 нм [631]. Окраска растворов при

1 — 1,8-10—5 М раствор хлорфосфоназо III; 2, ,? — то же 4- 20 М7;г Са или 20 мкг Mg соответственно то же + 50 мкг Са

Рис. 18. Спектры поглощения [631] 1 — 7,5-Ю-5 М раствор хлорфосфоназо III;

рН 2,2—2,5 развивается практически мгновенно и устойчива в течение 8 час. [344, 631]. Чувствительность реакции составляет 0,04 мкг Са/мл раствора [66, 344]. При определении кальция в 25 мл раствора закон Бера соблюдается до 30 мкг Са [344]. Применяют 0,02%-ный [66, 344] и 0,03%-ный [631, 632] водные растворы хлорфосфоназо III.

При оптимальных условиях определения кальция чувствительную реакцию с хлорфосфоназо III дают Pb, Си, Со, Ni, Cd, Zn, Sr, Ва. Равные количества железа снижают оптическую плотность раствора [344, 631]. Определению не мешают щелочные металлы, 50-кратный избыток Mo(VI) и W(VI), 10-кратные количества магния и 5-кратный избыток марганца [344, 631, 632, 904]. Для повышения избирательности реакции используют комплексов III, что дает возможность определять кальций в присутствии многих элементов (табл. 10) [66]. Допустимая концентрация солей (на примере хлорида натрия) равна 0,2 г/5 мл раствора [66, 344]. Введение комплексона III не устраняет

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ригарига поселок
скамейки чугунные
циркулярный насос grundfos ups
тепловая завеса тепломаш кэв 12п2021е

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)