![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияис.16) [464]. Максимальное развитие окраски наблюдается при рП 12—13 [92, 348, 386, 404]. Прп рН 11 окраска ослабевает, а при рН 10 комплексное соединение Са с арсеназо I разрушается [464]. Окраска комплекса при рН 12—13 устойчива в течение ~8 час. [348]. Молярный коэффициент поглощения комплекса равен 5,56-10' [348]. Закон Бера справедлив прп 2—10 мкг Са/50 мл раствора [123, 619, 633]; по другим данным [921 — при содержании от 0 до 1,1 мкг Са/мл. Чувствительность реакции с арсеназо I составляет 0,04 мкг Са/мл [464, 619]. При фотометрическом определении кальция с арсеназо I используют 0,1%-ный [92, 348, 386] и 0,0059-о-ный [302, 393, 464, 619] водные растворы арсеназо I. Ниже приводится методика определения кальция с арсеназо I [348]. 1—20 мл раствора (в зависимости от содержания кальция) помещают в колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 мл 5% -ного триэтаноламина, 10 мл 5%-ного раствора NaOH и 5 мл 0,1%-ного водного раствора арсеназо I. Растнор после перемешивания должен быть бесцветным; рН 12. Раствор доиодят водой до метки, тщательно перемешивают и фотометрируют при 582 им на ФЭК-56. Измерения проводят по отношению к холостой пробе. Объемы аликвотных частей холостого и исследуемого растворов должны быть одинаковыми. Содержание кальция рассчитывают по калибровочному графику. С арсеназо I можно определить кальций в присутствии Sr, Ва и Mg при соотношении Са : Me = 1 : 5, 1 : 20 и 1 : 20 соответственно [348]. Be, Al, Си при содержании больше 20 мг/л мемают определению кальция [386, 393]. Влияние ионов Fe3+ и Cu2+ устраняют маскированием аскорбиновой кислотой [92, 386]. Fe, Al и Ti маскируют также триэтаноламином или осаждают диэтилдитцокарбаминатом натрия [35|. Анионы F~, Sa~ определению кальция с реагентом арсеназо I не мешают [92]. 1.9 1,1 0.3 510 390 Фотометрнровапие комплекса кальция с арсеназо I применяют при определении кальция в магниевых сплавах [464]. Кальций связывают в комплекс комплексоном III, магний осаждают едким А,Н!Н Рис. 15. Спектральные характеристики арсеназо I (/) и его комплекса с кальцием (2) [4G4] Рис. 16. Зависимость оптической плотности растворов комплекса кальция с арсеназо I от рН [464] натром. При использовании комплексона III арсеназо I не дает с кальцием цветной реакции. Избыток комплексона III и его комплекс с кальцием разрушают кипячением с перекисью водорода в солянокислой среде [464]. Метод позволяет определять 0,01 — 0,1% Са с ошибкой 10 отп. %. Чувствительность метода 0,2 мкг Са/мл. Арсеназо I применяется также при фотометрическом определении кальция в чугунах, сталях и силумине [619], горных породах [348], металлическом ниобии [302], при контроле производства фторида алюминия [3931 и в жидкой фазе флотационных пульп, литиевых и бериллиевых пегматитов [92, 386]. Арсеназо I имеет некоторые преимущества по сравнению, например с кальционом: не требуется точного установления рН, реагент не чувствителен к избытку щелочи и солей [3481. Однако реагент малоиабирателен и широкого применения для фотометрического определения кальция не нашел. Определение е хлорфосфопазо III Водный раствор хлорфосфоназо III розовато-фиолетовый. С кальцием хлорфосфоназо III реагирует с образованием окрашенного комплексного соединения прирН2 —12 [631]. Для фотометрического определения кальция лучше всего использовать солянокис92 93 лый раствор с рН 2,2-2,5 [66, 199, 344, 631, 904, 905] (рис.17). В этом случае влияние магния и марганца на окраску комплекса незначительно [631]. При рН 2,2—2,5 розовато-фиолетовый раствор хлорфосфоназо III (в зависимости от концентрации кальция) становится от сине-фиолетового до сине-зеленого (рис. 18) [631]. Растворы фотометрируют при 664 нм [66, 200, 344, 632] и 667,5 нм [904, 905]. При определении кальция в сталях измеряют оптическую плотность при 660 нм [631]. Окраска растворов при 1 — 1,8-10—5 М раствор хлорфосфоназо III; 2, ,? — то же 4- 20 М7;г Са или 20 мкг Mg соответственно то же + 50 мкг Са Рис. 18. Спектры поглощения [631] 1 — 7,5-Ю-5 М раствор хлорфосфоназо III; рН 2,2—2,5 развивается практически мгновенно и устойчива в течение 8 час. [344, 631]. Чувствительность реакции составляет 0,04 мкг Са/мл раствора [66, 344]. При определении кальция в 25 мл раствора закон Бера соблюдается до 30 мкг Са [344]. Применяют 0,02%-ный [66, 344] и 0,03%-ный [631, 632] водные растворы хлорфосфоназо III. При оптимальных условиях определения кальция чувствительную реакцию с хлорфосфоназо III дают Pb, Си, Со, Ni, Cd, Zn, Sr, Ва. Равные количества железа снижают оптическую плотность раствора [344, 631]. Определению не мешают щелочные металлы, 50-кратный избыток Mo(VI) и W(VI), 10-кратные количества магния и 5-кратный избыток марганца [344, 631, 632, 904]. Для повышения избирательности реакции используют комплексов III, что дает возможность определять кальций в присутствии многих элементов (табл. 10) [66]. Допустимая концентрация солей (на примере хлорида натрия) равна 0,2 г/5 мл раствора [66, 344]. Введение комплексона III не устраняет |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|