химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

плекса с кальцием.

Определение с кальционом

Рис. 14. Кривые светопоглощения (СФ-4А, I = 1 см) [345] 1 — 0,002%-ный раствор кальциона; 2 — тот же раствор после взаимодействия со 100 мкг Са

В щелочной среде раствор кальциона окрашен в синий цвет, продукт взаимодействия с кальцием имеет фиолетово-розовую или ярко-розовую окраску в зависимости от концентрации кальция в растворе [720, 1053, 1230] (рис. 14). Комплексное соединение образуется при соотношении реагирующих веществ Са : HR = 1:1 [345]. Максимум светопоглощения раствора кальциона (при рН 12,5) находится при 595 нм,Хшакс комплекса кальция равна 525 нм

[345]. В работе [836] проводится Хмавс реагента, равная 610 нм (рН 12,6). Фотометрирование при определении кальция следует проводить при 640 нм [346], в других работах [1029] для измерений выбраны 615 и 510 нм [1029, 1157, 13201, а также 656 нм [609).

Наиболее контрастную и чувствительную реакцию кальпион дает с кальцием при рН ~ 11 — 13 [431]. Оптимальным для эп-ределения кальция является рН ~ 12,5 (по NaOH) [345, 836, 1029). Прибавлением до 15% ацетона достигается большая чувствительность реакции и лучшая контрастность окрасок [345]. Окрашенные растворы в присутствии ацетона устойчивы около часа, затем окраска постепенно ослабевает. При рН ~12,5 в присутствии 15% ацетона чувствительность реакции равна 0,5 мкг Са/5 мл раствора (0,1 мкг Са.1мл) [345]. Фотометрируют через 10 мин. после сливания всех реагентов [836, 1320].

Растворы подчиняются закону Бера при содержании 0—6 мкг Са/5 мл [122, 123, 345]; по другим данным [609] —до 4 мкг Са/10 мл.

При фотометрическом определении кальция обычно применяют 0,02%-ный [345, 346], либо 0,1%-ный [1320] или 0,001 %-ный [609] растворы кальциона в воде.

К 3,25 мл слабокислого или нейтрального анализируемого раствора, содержащего 1—6 мкг Са, добавляют 0,75 мл ацетона, 0,5 мл 0,5 N раствора NaOH и 0,5 мл 0,02% -ного раствора кальциона в воде. Фотометрируют при 620 км в кювете с I ~ 1 см относительно холостого раствора. Содержание кальция находят по калибровочному графику, полученному в аналогичных условиях [346J.

Be, Си, Fe2+, Со и Cr(VI) несколько изменяют цвет раствора реагента, ко ни один из них не дает ярко-розовой окраски [345]. Переход синей окраски раствора кальциона в розовую специфичен для кальция. Ва, Sr, Mg не дают чувствительных цветных реакций с кальционом [345, 1029]. Определению 1 мкг Са/5 мл раствора не мешают 25-кратные количества Sr, 50-кратные количества Ва, Mg, La, Ga, Sn2+, Sn4+, U, Pt; 100-кратные количества Bi, Cd, Hgs+, As(III); 200-кратные Mo, Zn, V(V), РЬ; 1000-кратные количества К, Rb, Cs, AI, Ge, Se, Na [345, 346]. Мешают Be, Cu, Co, Ni, Mn, Fe, Cr, Ti, Th, Zr и другие элементы, гидролизующиеся в условиях определения кальция. Для маскировки некоторых из них применяют триэтаноламин, многие из них предварительно могут быть отделены экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [343, 345, 346, 1320]. Возможно маскирование Со, Cd, Си и Hg цианидом калия [1029, 1157]; анион CN- определению кальция не мешает.

Присутствие в растворе значительных количеств неорганических солей мешает определению кальция с кальционом. Например, в присутствии 0,1 г NaCl/5 мл раствора розовая окраска продукта взаимодействия кальциона с кальцием полностью подавляется [345]. Для нормальной работы необходимо снизить концентрацию хлорида натрия до 0,005 г. Не мешают определению кальция значительные концентрации органических веществ, образующих с кальцием менее прочные соединения, чем кальцион [48]. Влияние высоких концентраций РО3" устраняют пропусканием раствора через колонку с амберлитом [1320]. F", S2_, SO|" определению кальция не мешают [1157]. Фотометрически определяют кальций с кальционом в дистиллированной воде [153, 345], хлориде аммония [345], биологических материалах [836, 1409], почвенных экстрактах [1320]; непосредственно в органических материалах [48, 608].

91

Преимуществами кальциона как реагента для фотометрического определения кальция являются: достаточно высокая чувствительность цветной реакции и ее быстрое развитие, контрастность и четкость перехода окрасок, достаточная устойчивость растворов реагента и его комплекса с кальцием, хорошая растворимость в воде, воспроизводимость результатов. Недостаток — низкая избирательность по отношению к кальцию. Избирательность повышают путем предварительной экстракции кальция селективными экстрагентами.

Определение с арсеназо I

В нейтральной и слабокислой среде раствор арсеназо I окрашен в розовый, а в щелочной — синевато-розовый цвет. С кальцием в щелочной среде реагент образует комплексное соединение красно-фиолетового цвета (рис.15) [4641. Максимум поглощения находится прп 520 нм, где наблюдается наложение спектров поглощения реагента и его комплекса с кальцием, поэтому фотомет-рцруют прп 560—580 нм. В этой области спектра поглощение реагента п комплекса наиболее различается 192, 386, 464, 619].

При определении кальция с арсеназо I оптическая плотность постоянна в широком диапазоне рН (р

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)