![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциястворе по тартрату можно определить 20 мкг Са в присутствии 20«г Li, Na, К, AI, As, Cr(III), Cr(VI), Mo(VI) W(VI) PtJ+; 40—60 мкг Be, Ti, Zr; 80 мкг Mg и 100 мкг Mn2+ [122, 123]. В 0,05 N растворе KCN можно определить 20 мкг Са в присутствии 20 мкг Zn, Cd, Hg2+, Fe2+, Co, Ni. Натрий образует с ГБОА окрашенный комплекс (максимум светопоглощения при 450 нм). Окраска комплекса натрпя с ГБОА при колориметрировашш компенсируется холостым опытом [122]. Рекомендуют также 1237] отделять мешающие элементы экстракцией растворами В-дикето-нов в бензоле при рН 5—5,5. Катионы маскируют осаждением пирролидиндитиокарбаматом аммония и фениларсоновой кислотой [1090]. При определении кальция в окиси железа и уране основу отделяют экстракцией трибутилфосфатом [136]. Кроме того, возможно отделение железа экстракцией изобутилметилкетоном или электролизом на ртутном катоде [1077]. Влияние кадмия устраняют предварительной экстракцией комплекса кадмия с ГБОА смесью хлороформа и пиридина[1077].Присутствие малых количеств РЬ, Bi и Sb мешает определению, поэтому их осаждают сероводородом в кислой среде [122, 123]. Sr и Ва мешают определению кальция с ГБОА. Рекомендующееся ранее переведение их в карбонаты [973, 1639] другими авторами отвергается [1083, 1148, 1159, 1441], так как карбонат-ион мешает дальнейшему определению кальция. Можно отделить большие количества Ва и Sr родизонатом натрия при рН 4,5 [1090]. Присутствие в растворе анионов SO2*, if С1~ вызывает положительную ошибку определения (3—7%) [1441]. I Анион Р04~, по данным [1148], не мешает определению кальция. I В работах [931, 1058] приводятся противоположные данные. ПредI лагают экстрагировать фосфаты в виде фосфоромолибдата изобутанолом перед прибавлением буфера и реагента [931]. Не мешают определению кальция с ГБОА F~, NO^, СЮ4, С202^-ионы, а также другие анионы, не образующие комплексов или осадков с кальцием. Избирательность можно повысить, используя экстракцию соединения кальция и ГБОА органическими растворителями, например смесью хлороформа и н.гексана (1 : 1) (экстрагируется 99% Са). Экстракцией комплекса кальция с ГБОА смесью хлороформа и гексана можно отделить 20 мкг Са от 200 мкг Si, 500 мкг Ва и 1000 мкг Mg, а затем количественно определить кальций в органической фазе фотометрированием [122, 123]. Согласно дап-,* ным [122, 123], 2мкгСа можно определить с ошибкой <;±10отн.%, чувствительность метода составляет 0,2 мкг Ся/мл. Очень удобно использование ГБОА для фотометрического определения кальция после экстракционного концентрирования : избирательным экстрагеитом азо-азокси-БН [123, 132, 133, 145, 148, 151, 156, 327, 491]. Ниже приводится методика определения j кальция с ГБОА [147]. К 20 « анализируемого раствора добавляют 1 мл 20%-ного раствора j NaOH и экстрагируют кальции 25 мл раствора азо-азокси БН в смеси (4:1) I CCU с 10%-ным раствором ТБФ в течение 1 мин. Из прозрачпого экстракта { " реэкстрагируют кальций 25 мл 0,01 — 0,1W HQ. Анализируемый раствор, соI держащий <50лвв Са, нейтрализуют, приливают 25 мл 0,05%-ного раствора ГБОА в метаноле, 2 мл 1 JV раствора NaOH, разбавляют раствор водой в мерной колбе емкостью 50 мл и перемешивают. Через 10 sura, фотометрируют окрашенный раствор при 516 нм (желто-зеленый фильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. Содержание кальция на) ходят по калибровочному графику, который строят в аналогичных условиях, методом добавок (0 — 50 мкг кальция). , Введение метальных групп в 4- и 5-положение приводит к значительному увеличению чувствительности и устойчивости комплексов кальция с ГБОА [11801. 4,5-Диметилзамещенный ГБОА может быть использован как фотометрический реагент на кальций. Метод фотометрического определения кальция с ГБОА применяется при анализе солей щелочных металлов [147, 151, 158, 973], соединений бария [148, 151, 156], соединений бора [326, 327], чистого железа [1077] и окиси железа высокой чистоты [136], сплавов на железной основе [237, 631] и феррохрома [320], урана и его окислов (646], биологических материалов [1148, 1198, 1255, 1273], пищевых продуктов [931, 1286], растений 1724, 1120], почв 11331], горных пород [1058], силикатных минералов 11106], соеди89нений магния [156], вод [132, 133, 1441], соединений бериллия [145], сурьмы и ее солей [491], индия [1084]. Преимущества ГБОА перед другими реагентами, применяющимися для фотометрического определения кальция: более специфичен к кальцию по сравнению с арсеназо I и кальционом; селективность может быть повышена экстракцией комплекса кальция с ГБОА органическими растворителями. Метод с применением ГБОА является лучшим из фотометрических методов определения кальция. Однако этот метод еще мало изучен и не получил широкого распространения. Недостатками ГБОА как реагента на кальций являются сравнительно низкая специфичность (определению мешают щелочноземельные и редкоземельные элементы, тяжелые металлы [122, 123]) и недостаточная устойчивость реагента и его ком |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|