химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

створе по тартрату можно определить 20 мкг Са в присутствии 20«г Li, Na, К, AI, As, Cr(III), Cr(VI), Mo(VI) W(VI) PtJ+; 40—60 мкг Be, Ti, Zr; 80 мкг Mg и 100 мкг Mn2+ [122, 123]. В 0,05 N растворе KCN можно определить 20 мкг Са в присутствии 20 мкг Zn, Cd, Hg2+, Fe2+, Co, Ni. Натрий образует с ГБОА окрашенный комплекс (максимум светопоглощения при 450 нм). Окраска комплекса натрпя с ГБОА при колориметрировашш компенсируется холостым опытом [122]. Рекомендуют также 1237] отделять мешающие элементы экстракцией растворами В-дикето-нов в бензоле при рН 5—5,5. Катионы маскируют осаждением пирролидиндитиокарбаматом аммония и фениларсоновой кислотой [1090]. При определении кальция в окиси железа и уране основу отделяют экстракцией трибутилфосфатом [136]. Кроме того, возможно отделение железа экстракцией изобутилметилкетоном или электролизом на ртутном катоде [1077]. Влияние кадмия устраняют предварительной экстракцией комплекса кадмия с ГБОА смесью хлороформа и пиридина[1077].Присутствие малых количеств РЬ, Bi и Sb мешает определению, поэтому их осаждают сероводородом в кислой среде [122, 123]. Sr и Ва мешают определению кальция с ГБОА. Рекомендующееся ранее переведение их в карбонаты [973, 1639] другими авторами отвергается [1083, 1148, 1159, 1441], так как карбонат-ион мешает дальнейшему определению кальция.

Можно отделить большие количества Ва и Sr родизонатом натрия при рН 4,5 [1090]. Присутствие в растворе анионов SO2*, if С1~ вызывает положительную ошибку определения (3—7%) [1441].

I Анион Р04~, по данным [1148], не мешает определению кальция.

I В работах [931, 1058] приводятся противоположные данные. ПредI лагают экстрагировать фосфаты в виде фосфоромолибдата изобутанолом перед прибавлением буфера и реагента [931]. Не мешают определению кальция с ГБОА F~, NO^, СЮ4, С202^-ионы, а также другие анионы, не образующие комплексов или осадков с кальцием.

Избирательность можно повысить, используя экстракцию соединения кальция и ГБОА органическими растворителями, например смесью хлороформа и н.гексана (1 : 1) (экстрагируется 99% Са). Экстракцией комплекса кальция с ГБОА смесью хлороформа и гексана можно отделить 20 мкг Са от 200 мкг Si, 500 мкг Ва и 1000 мкг Mg, а затем количественно определить кальций в органической фазе фотометрированием [122, 123]. Согласно дап-,* ным [122, 123], 2мкгСа можно определить с ошибкой <;±10отн.%,

чувствительность метода составляет 0,2 мкг Ся/мл.

Очень удобно использование ГБОА для фотометрического определения кальция после экстракционного концентрирования

: избирательным экстрагеитом азо-азокси-БН [123, 132, 133, 145,

148, 151, 156, 327, 491]. Ниже приводится методика определения j кальция с ГБОА [147].

К 20 « анализируемого раствора добавляют 1 мл 20%-ного раствора

j NaOH и экстрагируют кальции 25 мл раствора азо-азокси БН в смеси (4:1)

I CCU с 10%-ным раствором ТБФ в течение 1 мин. Из прозрачпого экстракта

{ " реэкстрагируют кальций 25 мл 0,01 — 0,1W HQ. Анализируемый раствор, соI держащий <50лвв Са, нейтрализуют, приливают 25 мл 0,05%-ного раствора

ГБОА в метаноле, 2 мл 1 JV раствора NaOH, разбавляют раствор водой в

мерной колбе емкостью 50 мл и перемешивают. Через 10 sura, фотометрируют

окрашенный раствор при 516 нм (желто-зеленый фильтр); в качестве раствора

сравнения используют раствор холостого опыта. Содержание кальция на) ходят по калибровочному графику, который строят в аналогичных условиях, методом добавок (0 — 50 мкг кальция).

, Введение метальных групп в 4- и 5-положение приводит к

значительному увеличению чувствительности и устойчивости комплексов кальция с ГБОА [11801. 4,5-Диметилзамещенный ГБОА может быть использован как фотометрический реагент на кальций.

Метод фотометрического определения кальция с ГБОА применяется при анализе солей щелочных металлов [147, 151, 158, 973], соединений бария [148, 151, 156], соединений бора [326, 327], чистого железа [1077] и окиси железа высокой чистоты [136], сплавов на железной основе [237, 631] и феррохрома [320], урана и его окислов (646], биологических материалов [1148, 1198, 1255, 1273], пищевых продуктов [931, 1286], растений 1724, 1120], почв 11331], горных пород [1058], силикатных минералов 11106], соеди89нений магния [156], вод [132, 133, 1441], соединений бериллия [145], сурьмы и ее солей [491], индия [1084].

Преимущества ГБОА перед другими реагентами, применяющимися для фотометрического определения кальция: более специфичен к кальцию по сравнению с арсеназо I и кальционом; селективность может быть повышена экстракцией комплекса кальция с ГБОА органическими растворителями. Метод с применением ГБОА является лучшим из фотометрических методов определения кальция.

Однако этот метод еще мало изучен и не получил широкого распространения. Недостатками ГБОА как реагента на кальций являются сравнительно низкая специфичность (определению мешают щелочноземельные и редкоземельные элементы, тяжелые металлы [122, 123]) и недостаточная устойчивость реагента и его ком

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет желтый
Компания Ренессанс купить лестницы - надежно и доступно!
кресло 898
Предложение от KNSneva.ru MR.JM911.001 - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)