химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

пределении ~ 1 мг Са ошибка от 0 до —0,26%.

Часто используют метод индикации конечной точки титрования по анодному току окисления ртути в присутствии избытка комплексона III [511]. Титруют с ртутным поляризованным анодом [762, 1394]. Ошибка метода 0,1—2,3% [762]. Метод может быть использован при определении кальция в смеси с Bi и РЬ [1394].

При рН 2 и потенциале —0,25 в титруют висмут по току его восстановления; при рН 4 и потенциале —0,55 в — свинец; при рН 8 и потенциале — 0,05 в титруют кальций. После конечной точки появляется анодный ток окисления ртути в присутствии комплексона III.

Аналогичным путем анализируется смесь меди и кальция [1394]Амперометрическое титрование кальция по анодному току избытка комплексона III отличается высокой чувствительностью и избирательностью. Так, например, можно определить < 10~8 г Са в присутствии 1000-кратных количеств посторонних ионов.

Фиксация конечной точки осуществляется с помощью двух индикаторных электродов по анодной волне, методом так называемой «резкой конечной точки». В этом случае в раствор необходимо добавлять раствор нитрата окиси ртути [1467]. В качестве индикаторных поляризованных электродов можно применять два платиновых электрода [9, 1506, 1600, 1601], два графитовых электрода [1605], а также одип платиновый электрод и другой электрод из амальгамированного серебра [1467].

Предложен .метод [89,1250,1565] определения кальция с индикацией конечной точки по анодной волне комплексона III при титровании с платиновым и насыщенным каломельным электродом (рН 12—13). Наиболее четкие кривые титрования получены при потенциале 0,6—0,75 в (рис. 8). Определению кальция не мешают 40-кратный избыток ионов Mg, 400-кратный избыток ионов аммония, 24-кратный — А1, 100-кратный — Si. Марганец (Мп02) занижает результаты, сорбируя кальций и пассивируя электрод. Допустимо содержание Для определения кальция в известняках, доломитах, мартеновских и доменных шлаках предложена следующая методика [89].

0,1 з пробы смачивают водой и растворяют при кипячении в 5 мл НС1 (1 : 1). Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. К 1 мл раствора прибавляют 40 мл воды, 5 мл 1,0 N раствора NaOH и титруют 0,05 М раствором комплексона III в условиях, описанных выше.

При титровании с биметаллической парой платиновых электродов оптимальное напряжение 1,6 е (рис. 9). Можно определять 1—20 мг Са с точностью ±1%. Не мешают определению кальция 12-кратные количества магния [1600].

78

70

С двумя платиновыми электродами при потенциале 1 — 1,1 в в среде 0,2—0,02 М КОН можно титровать кальций раствором комплексона III в объеме 0,1—0,5 мил [9]. Кривая титрования изображена на рис. 10. Этим методом можно определить 0,1 и 0,02 мкг Са со средней квадратичной ошибкой 0,002 и 0,001 мкг соответственно.

В качестве титранта иногда применяют этиленгликоль-бЪс-(2-аминоэтил)^Л,Й',1Ч'-тетрауксусную кислоту [736].

О

150

в Ум

Рис.

Вольтамнерные кривые [89]

1 — KNOj; 2—4 — КОН + NaOH; S — KNO, + NaOH + 0,5 мл 0,05 M раствора комплексона Ш; G — KNOj 4- NaOH + 1 мл 0,05 М раствора комплексона III

Рис. 9. Влияние наложенного напряжения на ход кривых титрования 10 мг Са/100 мл 0,5 JV раствора КОН (20° С) [1600] 1 — 1,0; 2 — 1,3; з _ 1,6; 4 — 1,8 «

Титровать можно и по катодному току ионов ртути. К раствору комплексоната ртути прибавляют раствор соли кальция и освободившиеся по реакции

Hg(NHa)Y2- + Са'-+ + NHa - Hg(NH3)a2+ + CaY2" ионы комплексного аммиаката ртути титруют раствором комплексона III [1210].

О комплексонометрическом определении кальция с амперомет-рическим установлением конечной точки в анализе различных объектов см. стр. 82.

Кальций можно титровать раствором фторида калия [2] или фторида натрия [1408] с применением как амперометрического индикатора солей Fe(III).

При амперометрическом определении кальция по методу осаждения титрованием солями щавелевой кислоты индикация конечной точки может осуществляться двумя вариантами: индикаторным [205] и по анодной волне окисления оксалат-иона [117, 573]. В качестве амперометрического индикатора применяют соли кадмия. Титруют на фоне нитрата калия при потенциале —0,8 е. Для более точных определений такое титрование рекомендуют проводить в среде 50%-ного этанола. Точность метода около 1%.

Использована [573] способность оксалат-иона окисляться на платиновом микроаноде для индикации конечной точки при амперометрическом титровании кальция оксалатом. Оксалат-ион легко окисляется на платиновом поляризованном аноде и дает четко выраженную волну на фоне 0,1 М раствора KN03. Оксалат окисляется ступенчато и образует волну с 2 площадками (0,4—0,6 и 0,8—1,0 в). Вторая площадка выражена более четко, по ней обычно производят определение кальция. Титровать можно без спирта в присутствии ацетатного буфера при рН 3,7—4,0. Описываемым методом можно определить кальций в присутствии 7-кратного избытка магния.

При использовании твердофазных реакций к титруемому раствору, содержащему кальций, добавляют твердый оксалат кадмия [

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вентилятор канальный vl 80-50/35 2д
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
заказать билет на концерт васп
какие тюнинк наклейки можна купить на машины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)