химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

ьций в присутствии магния, циклогександиаминтетрауксусная кислота [1098], ди-этилентринитрилопентауксусная кислота [1308J. В последнем случае титрование ведут с серебряным электродом в присутствии следов ионов серебра при рН 9 в боратном буферном растворе. Точность метода составляет 1 %.

Потенциометрическое титрование кальция растворами солей • щавелевой кислоты чаще всего осуществляется при помощи индикаторного электрода 3-го рода, представляющего собой металл, находящийся в соприкосновении с труднорастворимым оксалатом собственного катиона. Потенциал такого электрода зависит от концентрации ионов кальция в растворе. Используются следующие электроды 3-го рода: Ag/Ag2C304—СаС204/Са2+ [1405]; Hg/Hg2C204-CaC204/Ca2+[H69]; РЬ амальгама/РЬС204-СаСа04/Са2+ [15611; Zn/ZnC204 — СаС204/Са2+[812]; Cu/CuC204 - Са2С.204/Са2+ [841]. Серебряный и цинковый электроды 3-го рода дают точный потенциал с воспроизводимостью до 0,001 в [812]. При использовании ртутного электрода 3-го рода точность определения кальция возра74

стает с увеличением концентрации спирта в растворе. Кальций [ в 0,0008 N растворе определяется с ошибкой 0,2 мэкв Са/л [1561]. Электрод готовят растворением 5% чисто-I го свинца в перегнанной ртути. Амальгамный электрод чрезвы-? чайно устойчив и имеет чувствительность 0,0001 в. Титрование

проводят при рН 5—9. Точность составляет 0,28 % [771].

При сравнительном изучении серебряного, ртутного, свинцово-амальгамного, медного и цинкового электродов 3-го рода в

методах определения кальция оксалатом наилучшие результаты

показал свинцово-амальгамный электрод [841].

В литературе описаны и другие электроды, использующиеся при

(! титриметрическом определении кальция при помощи оксалата. Оп|* ределение кальция проводят потенциометрическим титрованием

5 оксалатом аммония с электродами из серебра, золота и платины

| [1289] или после осаждения кальция в виде оксалата потенцио! метрически определяют избыток осадителя титрованием Ce(IV)

[1637]. Кальций можно осадить раствором оксалата натрия, избыток которого затем оттитровать раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом [46]. Таким образом можно определить кальций в присутствии 3-кратных количеств магния. В присутствии магния титруют в хлоридно-аммиачном буферном растворе с добавлением 10% нитрата аммония. Скачок потенциала в конечной точке титрования в присутствии солей магния несколько снижается.

Кальций можно определять при помощи оксалата с платиновым электродом в-присутствии соответствующей окислительно-восстановительной системы (например, Fe3+/Fe2+ [547], которая является потенциалопределяющей). Титрование ведут в среде этанола, для понижения растворимости оксалата железа в систему вводят хлорид натрия (до насыщения). Ионы магния несколько уменьшают скачок потенциала, определение возможно при 3-кратном избытке кальция.

Матеровой [371] предложены для титрования кальция оксалатом ионообменные мембранные электроды, которые отличаются низким сопротивлением. Проведено сравнительное изучение мембранных электродов из смолы СБС-1, цирконилфосфата, а также анионитов АВ-17, АВ-18, АН-2Ф, ЭДЭ-10П в С204~-форме. В качестве наполнителя при изготовлении мембранных электродов используют 25—50% полистирол. Наиболее резкий скачок получен при титровании 0,015 М раствора гидрата окиси кальция 0,02 М раствором щавелевой кислоты с электродами из анионита АВ-17, АВ-18. Мембраны в оксалат-форме при погружении в раствор Са(ОН)2 [обменивают ионы С204~ на ионы ОН-. В процессе титрования э.д.с. заметно уменьшается. В точке эквивалентности концентрация гидроксил-ионов резко падает, а концентрация

75

оксалат-иопов возрастает, в результате чего получается большой скачок потенциала.

Потенциометрический метод титрования кальция растворами фторида натрия основан на фиксировании конечной точки титрования при помощи окислительно-восстановительной пары, специально добавляющейся в раствор (Fe3+/Fe2+) [547]. Титрование проводится с гладким платиновым электродом. В точке эквивалентности благодаря связыванию ионов Fe3+ в комплекс [FeF6]3~ резко изменяется потенциал системы. Титруют при рН 3,5 в 50%-ном

Jf/jy

100

Рис. 6. Кривая потенциометрп-ческого титрования Са2+ [1) и Mg2+(2) при совместном присутствии [231]

200

ЗОВ 10 У,мл

Таблица 8

Титрант

Определение кальция в различных объектах потенциометрическим методом

Оксалаты, фториды Ферроциаяид калин Комплексом. Ш

[517] [585J [1519] [370]

[812]

Платиновый

Ртутный Жидкий мембранный Цинковый п серебряный 3-го рода

'Жидкий

мембранный

Платиновый

Электрод Литература

Известняки и доломиты Известняки и цементы Питьевые, воды Почвы

Сыворотка крови

[1306],

[1-129]

[1590]

Оксалаты

Комплексоп III

[1061]

Отилеиглпколь-био (2-ам1шоэтил)-Н ,N ,Т\', N'-геч'рауксусиая кислота

Комплексоп III

этаноле. Перед

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение ремонту газового оборудования
матрасы аскона по почте
панелей frameled
стоимость металлоизделий gfhrjdst bpltkbz и фото

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)