химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

результатов кальций предварительно осаждают в виде оксалата.

Потенциометрическое титрование

При определении кальция методом потенциометрического титрования в качестве титрантов чаще всего используют комплексон III и соли щавелевой кислоты [727]. Находят применение и другие комплексоны, а также соли фосфорной и фтористоводородной кислот, ферроцианид калия.

Возможно прямое потенциометрическое титрование кальция комплексоном III с различными индикаторными электродами.

! Во многих случаях применяют мембранные электроды, селективные к иону кальция. Используются мембранные электроды

различных конструкций. Один из таких электродов, так называе; мый электрод Росса, представляет собой трубку с пористой мембраной. Трубку наполняют анионообменной или катпонообменной

жидкостью (1%-ным раствором додецилфосфата кальция в диоктилфенилфосфонате [1043, 1107, 1417, 1538,1647]), вставляют в нее

серебряпый электрод, покрытый с поверхности хлоридом серебра

и хлоридом калия. Последний может быть заменен хлоридом ли| тия, нитратом калия и др. Жидкость, заполняющая электрод, моI . жет быть приготовлена также из 3 ч. трибутилфосфата, 1 ч. теноил-трифторацетона, 1 ч. поливинилхлорида и 10 ч. циклогексанола. В некоторых случаях мембранный электрод заполняют кальциевой солью диалкилдитиофосфорной кислоты в коллодии 11457].

Иногда мембранные электроды делаются в виде тонкопористого диска, покрытого тонким слоем иесмешивающейся с водой ионо1 обменной смолы. В качестве покрытия применяют кальциевые

соли фосфорного эфира [Ga(RO)aP02]a [1262]. Для придания пористой пластинке органофильных и гидрофобных свойств ее пропитывают фторированным полимером или силиконом.

Описан непористый мембранный электрод [900], состоящий из разбавленного раствора фторида лантана (как ионного полупроводника) и 10—50% более растворимого фторида кальция. В качестве электрода сравнения обычно применяют насыщенный каломельный электрод.

Электроды, селективные к кальцию, обратимы по отношению к этому иону и реагируют па ион кальция с высокой чувствительностью. Титруют кальций комплексонами с этим электродом при рН 10 [1541]. Определению не мешают щелочные металлы [1632], а также катионы аммония и анионы галогенидов, цианиды, рода-ниды, ферроцианиды, нитраты, нитриты, сульфаты, хроматы, перхлораты, бикарбонаты и арсенаты. Катионы Ва, Mg и Zn количественно титруются вместе с кальцием. Мешают фосфаты, карбонаты, оксалаты. При рН 12 кальций можно титровать в присутствии магния [1004].

В большинстве случаев индикаторные электроды, применяющиеся для потенциометрического титрования кальция, чувствительны к некоторым добавкам, реагирующим с титрантом. Отчетливый скачок на кривой титрования получается с серебряным электродом [942]. В этом случае перед титрованием в исследуемый раствор прибавляют небольшое количество соли серебра, иногда в виде комплексоната [1518]. Кальций с серебряным электродом титруют при рН 9—10 в боратном буфере. Потенциалобразую-щей системой является в данном случае система Ag/Ag+. Скачок потенциала в конечной точке обусловлен различной устойчивостью комплексонатов серебра и кальция [1091].

Описаны методы с применением ртутного электрода (точность 0,1—0,4%) [1393, 1567|, амальгамного серебряного электрода

72

73

[1019], медного электрода [1292] и платиновой спирали, покрытой с поверхности двуокисью свинца или двуокисью марганца [1291]. Во всех этих случаях в раствор вводятся добавки, активные по отношению к электроду, например соли ртути [1393].

Предложено потенциометрическое титрование кальция комплексоном III проводить с угольным и платиновым электродами [39]. Угольный электрод из спектральночистого материала в данном случае является индикаторным, платиновый — электродом сравнения. Поскольку угольный электрод реагирует на концентрацию ионов водорода в растворе, а раствор комплексона III обычно резко изменяет рН, титруют в среде хлоридно-аммиачного буфера в присутствии раствора едкого натра. Такая среда препятствует осаждению гидроокиси магния, которая снижает чувствительность электрода. Титрование возможно в присутствии хроматов, сульфатов и хлоратов. Мешают определению кальция железо и алюминий.

При титровании избытка комплексона III, не вошедшего в реакцию с ионом кальция, используют ртутный электрод [728]. В аммиачной среде осаждается магнийаммонийфосфат; не отфильтровывая осадок, вводят избыток раствора комплексона III и титруют его раствором соли кальция. Мешают соли тяжелых металлов и ионы других щелочноземельных металлов. Аналогично избыток комплексона III при определении кальция можно титровать раствором меркуринитрата с серебряным амальгамированным электродом [1099]. При рН 8 титруется только кальций, при рН 9 определяется сумма Са, Mg и Sr, при рН 10 начинает титроваться и барий.

Для определения кальция потенциометрическим методом применяются и нитрилотриуксусная кислота [1459], этиленгликоль--бкс-(2-аминоэтиловый эфир)-1Ч,1Ч,1Ч',гЧ'-тетрауксусной кислоты [994, 1258, 1448], селективно титрующий кал

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
porotherm 25
москва, варшавское шоссе, д. 75, корп. 1
скамья детская ск-1
новогоднее оформление витрин магазинов пленкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)