![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциясцвечивания красной окраски экстракта [1579]. При экстракционно-комплексонометрическом определении Са, Sr и Ва в магнии и его соединениях магний осаждают щелочью в присутствии комплексона III, затем в фильтрате разрушают комплексы щелочноземельных металлов перекисью водорода в солянокислой среде [141]. Экстракционное выделение кальция экстра-I гентом AT (см. стр. 58) часто применяется при определении микро-( • количеств его с индикатором ГБОА в присутствии многих эле-{ ментов [ 126, 129, 133, 134, 136, 140, 141, 144, 146, 147, 150, 152, I 155,156, 159, 160|. Использование экстрагеита AT делает возмож-| ным раздельное определение щелочноземельных металлов [142,150, 152, 155]. У м б е л л и к о м п л е к с о н или к а л ь ц е и н синий (продукт конденсации 4-метилумбеллиферона с формальдегидом и иминодуксусной кислотой) при рН 4—10 обладает синей флуоресценцией, которая ослабевает при рП > 10, а при рН 12 j гасится [613, 1635]. Са, Ва и Sr в сильнощелочпой среде образуют I с индикатором флуоресцирующие комплексы; Mg, Zn, Cd, Pb в тех же условиях вызывают лишь слабую флуоресценцию; остальные металлы не оказывают влияния (613]. В качестве титранта применяют также этиленг.т[иколь-бкс-(аминоэтил)эфир-К,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (ЭГТА) [894]. Щелочную среду, как и при титровании с флуорексоном, создают добавлением едкого кали. В случае применения едкого натра после достижения точки эквивалентности наблюдается остаточная флуоресценция [1635]. Прочие методы титрования Другие тптриметрическио методы определения кальция потеряли актуальность в связи с введением в аналитическую практику комплексонометрии, в частности титрование кальция раствором пальмнтата калия (мыла) [255, 275, 723, 1224]. Из них чаще других применяются методы ациди метрического и алкал и-метрического определения [238, 918, 919, 1268, 1447] (при определении кальция в известняках, доломитах, маг-пезитах и других аналогичных объектах). Возможно прямое титрование окиси кальция кислотой [376]. Анализируемый образец прокаливают на газовой горелке до окиси кальция, затем кипятят 1—2 мип. с водой, не содержащей С02, фильтруют и титруют раствором соляной или серной кислоты но метиловому оранжевому Метод основан на различной растворимости СаО и MgO в воде (растворимость СаО — 0,13, MgO — 0,0007, СаС03 — 0,0013, MgC03 — 0,037 г/100 г) и применим к анализу магнезитов [4|. Кальций в известняках определяют обратным алкалиметри-ческим титрованием. 0,5 г образца обрабатывают 50 мл 0,5 N НС1, кипятят 3 мин. и титруют ;i избыток кислоты 0,5 N раствором NaOH по фенолфталеину [1489] или тимо-' ' ловому синему [1578]. 68 69 Для определения свободной окиси кальция в известковых материалах служит глицериновый метод. Последний основан на кипячении образца со смесью абсолютного этанола и глицерина (5 : 1) и титровании экстракта раствором ацетата аммония в абсолютном спирте по фенолфталеину [413, 1535]. SrO и ВаО ведут себя аналогично окиси кальция. Кроме глицерина, окись кальция можно экстрагировать этиленгликолем или фенолом, а затем титровать в среде абсолютного спирта с ализарином S или смесью метилового красного и метиленового синего в качестве индикаторов [1597]. Метод перманганато метрического титрования кальция после его предварительного осаждения в виде оксалата основан на реакции СаСзОа + rhS04 --= CaS04 -f НаСгО.. Выделяющуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия [19, 272, 355, 363, 418, 572, 607, 672, 757, 992, 1348, 1422, 1509]. Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной избыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829]; хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588]. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [11, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического. После осаждения кальция в виде оксалата его определяют и косвенным иодометрическим методом [1190, 1259,1595, 1668]: осадок оксалата растворяют в кислоте, прибавляют избыток перманганата калия и иодида калия, выделившийся иод оттитровывают. В качестве титранта можно использовать тиосульфат натрия [1190, 1482], тиосульфат ]1668] или гидросульфит калия [1259]. После растворения оксалата кальция в кислоте и прибавления избытка раствора Ce(S04)2 также возможно |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|