химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

сцвечивания красной окраски экстракта [1579].

При экстракционно-комплексонометрическом определении Са, Sr и Ва в магнии и его соединениях магний осаждают щелочью в присутствии комплексона III, затем в фильтрате разрушают комплексы щелочноземельных металлов перекисью водорода в солянокислой среде [141]. Экстракционное выделение кальция экстра-I гентом AT (см. стр. 58) часто применяется при определении микро-( • количеств его с индикатором ГБОА в присутствии многих эле-{ ментов [ 126, 129, 133, 134, 136, 140, 141, 144, 146, 147, 150, 152, I 155,156, 159, 160|. Использование экстрагеита AT делает возмож-| ным раздельное определение щелочноземельных металлов [142,150, 152, 155]. У м б е л л и к о м п л е к с о н или к а л ь ц е и н синий (продукт конденсации 4-метилумбеллиферона с формальдегидом и иминодуксусной кислотой) при рН 4—10 обладает синей флуоресценцией, которая ослабевает при рП > 10, а при рН 12 j гасится [613, 1635]. Са, Ва и Sr в сильнощелочпой среде образуют I с индикатором флуоресцирующие комплексы; Mg, Zn, Cd, Pb в тех же условиях вызывают лишь слабую флуоресценцию; остальные металлы не оказывают влияния (613]. В качестве титранта применяют также этиленг.т[иколь-бкс-(аминоэтил)эфир-К,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (ЭГТА) [894]. Щелочную среду, как и при титровании с флуорексоном, создают добавлением едкого кали. В случае применения едкого натра после достижения точки эквивалентности наблюдается остаточная флуоресценция [1635].

Прочие методы титрования

Другие тптриметрическио методы определения кальция потеряли актуальность в связи с введением в аналитическую практику комплексонометрии, в частности титрование кальция раствором пальмнтата калия (мыла) [255, 275, 723, 1224]. Из них чаще других применяются методы ациди метрического и алкал и-метрического определения [238, 918, 919, 1268, 1447] (при определении кальция в известняках, доломитах, маг-пезитах и других аналогичных объектах).

Возможно прямое титрование окиси кальция кислотой [376].

Анализируемый образец прокаливают на газовой горелке до окиси кальция, затем кипятят 1—2 мип. с водой, не содержащей С02, фильтруют и титруют раствором соляной или серной кислоты но метиловому оранжевому

Метод основан на различной растворимости СаО и MgO в воде (растворимость СаО — 0,13, MgO — 0,0007, СаС03 — 0,0013, MgC03 — 0,037 г/100 г) и применим к анализу магнезитов [4|.

Кальций в известняках определяют обратным алкалиметри-ческим титрованием.

0,5 г образца обрабатывают 50 мл 0,5 N НС1, кипятят 3 мин. и титруют ;i избыток кислоты 0,5 N раствором NaOH по фенолфталеину [1489] или тимо-' ' ловому синему [1578].

68

69

Для определения свободной окиси кальция в известковых материалах служит глицериновый метод. Последний основан на кипячении образца со смесью абсолютного этанола и глицерина (5 : 1) и титровании экстракта раствором ацетата аммония в абсолютном спирте по фенолфталеину [413, 1535]. SrO и ВаО ведут себя аналогично окиси кальция. Кроме глицерина, окись кальция можно экстрагировать этиленгликолем или фенолом, а затем титровать в среде абсолютного спирта с ализарином S или смесью метилового красного и метиленового синего в качестве индикаторов [1597].

Метод перманганато метрического титрования кальция после его предварительного осаждения в виде оксалата основан на реакции

СаСзОа + rhS04 --= CaS04 -f НаСгО..

Выделяющуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия [19, 272, 355, 363, 418, 572, 607, 672, 757, 992, 1348, 1422, 1509].

Момент полного окисления щавелевой кислоты до углекислого газа и воды фиксируется появлением розовой окраски от одной избыточной капли титранта. При перманганатометрическом определении кальций осаждают оксалатом из кислой среды, а затем нейтрализуют аммиаком [272]. Осаждение из нейтральной или аммиачной сред приводит к заниженным результатам за счет загрязнения осадка основным оксалатом кальция или гидроокисью кальция. Осадок оксалата кальция растворяют обычно в разбавленной серной кислоте [31, 239, 323, 330, 341, 418, 610, 829]; хорошие результаты получаются при растворении оксалата кальция в горячей воде в присутствии серной кислоты и сульфата марганца [1588]. Для растворения также могут быть рекомендованы разбавленные соляная [11, 692] и хлорная [757] кислоты. Иногда используют азотную кислоту и смесь серной и соляной кислот. Титруют горячий раствор (80 °С) [165, 1145, 1263, 1557, 1558]. Точность титриметрического варианта оксалатного метода не ниже точности гравиметрического.

После осаждения кальция в виде оксалата его определяют и косвенным иодометрическим методом [1190, 1259,1595, 1668]: осадок оксалата растворяют в кислоте, прибавляют избыток перманганата калия и иодида калия, выделившийся иод оттитровывают. В качестве титранта можно использовать тиосульфат натрия [1190, 1482], тиосульфат ]1668] или гидросульфит калия [1259]. После растворения оксалата кальция в кислоте и прибавления избытка раствора Ce(S04)2 также возможно

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить гиоцинт
купить линзы шаринган в могилеве
флорист курсы москва
курсы пошив штор в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)