![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциялексов позволяет проводить селективное титрование кальция в присутствии магния при рН 9,5—10 и применении индикаторной системы цинкон — цинк [1430, 1479]. Ц и н к о н (2-карбокси-2'-окси-5'-сульфоформазилбензол) при рН <; 5 неустойчив и быстро разлагается. Фиолетовая форма ионизированного индикатора получается только в 10N растворах NaOH. В условиях определения кальция цинкон не образует с ним комплекса. Умеренпо стойкий синий комплекс при рН 8—10 цинкон образует с цинком. При этом сам индикатор окрашен V в оранжевый цвет. При определении кальция в присутствии магния в апализируе{ мый раствор при рН 10 вводят комплекс цинка с ЭДГА и цинкон. Кальций, находящийся в растворе, вытесняет ионы цинка из комплекса, и возникает синее окрашивание цинкового комплекса цинкона. При титровании раствором ЭГТА сначала связывается в комплекс кальций, затем титрант разрушает цинковый комплекс индикатора и возникает оранжевая окраска свободного цинкона i [1430]. При определении кальция в присутствии магния с использоj ванием в качестве индикатора системы цинк — ПАН к анализиI руемому раствору добавляют избыток ЭГТА, который затем оттит,' ровывают раствором соли кальция [1272]. Вблизи точки эквивалентности раствор нагревают до 50—60 °С и титруют до перехода окраски раствора из бледно-желтой в малиновую вследствие образования соединения цинка с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Кальций можно титровать комплексоном III по методу выте; снения при рН 11,5 после добавления концентрированного амi миака и комплекса цинка или меди с индикатором ПАН [1620]. I Эриохром красный В [4'-(2-окси-4-сульфонафтилI азо)-1'-фенил-3'-метилпиразолон-5-он-натриевая соль] [1065, 1618, 1621] и однохром бордоС [289] применяют при комплексонометрическом определении кальция в аммиачной среде. Вблизи точки эквивалентности у них соответственно наблюдается переход окраски из желтой в фиолетовую или кроваво-красную. Однако определению мешает магний. В качестве индикаторов предлагались 1-(2'-тиазолила в о) - 2, оксиарильные красители [1487]. jj. Из азосоединений с фосфоновой группой предложен [344] бисфункциональный реагент на основе хромотроповой кислоты — хлорфосфоназоШ как металлоиндикатор для комплексоно-3* 67 метрического определения кальция в боратной, аммиачной и ам-миачковиннокислой средах (рН 9—10,5). При этом наблюдается четкий переход зеленовато-голубой окраски в синюю. Другие индикаторы. Одним из лучших индикаторов на кальций считают 1142, 1569] глиоксаль-быс-(2-оксиа-яил) (Г Б О А), имеющий в щелочной среде желтую окраску. С кальцием при рН _> 11 он образует комплекс красного цвета состава 1 : 1, а в присутствии больших количеств кальция наблюдается выпадение красного осадка [1603|. Окраска образующегося комплекса неустойчива [979, 1603J. При комплексонометрическом определении кальция в присутствии ГБОА красный цвет раствора в точке эквивалентности переходит в желтый. Титрование в водной среде затруднительно в связи с размытым переходом окраски индикатора [142, 1227, 15691. Очень отчетливое изменение красной или розовой окраски раствора в лимонно-желтую наблюдается в точке эквивалентности при титровании в водно-этанольной [141] или водно-метаноль-ной [126, 128, 134, 144, 147, 160, 917, 1484] средах. К 25 мл анализируемого раствора прибавляют] 1 мл 5 Лг раствора NaOH, 25 мл метанола или этанола, несколько капель насыщенного мета-нольного или этанольного раствора ГБОЛ н через 3—5 мин. титруют 0,01л1 раствором комплексона III до перехода красной окраски в лимонно-желтую [141, 160]. Реже применяется другой вариант методики — раствор титруют после добавления к нему 10 мл 1 N раствора NaOH и 10 мл 0,02%-ного раствора индикатора в этаноле (общий объем раствора--^ 100 мл) [1485]. Для улучшения контрастности перехода окраски ГБОА рекомендуют [1111, 1484, 1485, 1486] добавлять 3 капли 0,1%-ного спиртового раствора бромтимолового синего на 100—200 мл титруемого раствора. При этом происходит изменение окраски из фиолетовой в зеленую или желто-зеленую при высоком содержании магния. ГБОА обладает довольно высокой чувствительностью по отношению к кальцию (0,2 мкг Са/мл) и позволяет титровать микроколичества кальция [128, 136, 142, 1603]. Если содержание кальция ^>40—50 мкг, используют вариант методики комплексонометрического титрования [126, 128, 136]. Если определять кальций в присутствии ГБОА титрованием в водной среде, то надежные результаты получаются при отношении Mg : Са до 1:1 |1484]. Титрование в водно-метанольной среде в присутствии о-фенант-ролина в качестве реагента, уменьшающего выделение гидроокиси магния, позволяет увеличить отношение Mg : Са до 10 [1484]. Предложен титриметрический метод определения кальция в присутствии больших количеств магния, основанный на экстракции комплекса кальция с ГБОА смесью н.бутанола и и.амилового спирта с последующим титрованием раствором этиленгликоль-6ue-2-(aMHH03raii^Hp)-N,N,N',N'-TeTpayKcycHou кислоты до обе |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|