химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

лексов позволяет проводить селективное титрование кальция в присутствии магния при рН 9,5—10 и применении индикаторной системы цинкон — цинк [1430, 1479].

Ц и н к о н (2-карбокси-2'-окси-5'-сульфоформазилбензол) при рН <; 5 неустойчив и быстро разлагается. Фиолетовая форма ионизированного индикатора получается только в 10N растворах NaOH. В условиях определения кальция цинкон не образует

с ним комплекса. Умеренпо стойкий синий комплекс при рН 8—10 цинкон образует с цинком. При этом сам индикатор окрашен V в оранжевый цвет.

При определении кальция в присутствии магния в апализируе{ мый раствор при рН 10 вводят комплекс цинка с ЭДГА и цинкон.

Кальций, находящийся в растворе, вытесняет ионы цинка из комплекса, и возникает синее окрашивание цинкового комплекса

цинкона. При титровании раствором ЭГТА сначала связывается

в комплекс кальций, затем титрант разрушает цинковый комплекс

индикатора и возникает оранжевая окраска свободного цинкона

i [1430]. При определении кальция в присутствии магния с использоj ванием в качестве индикатора системы цинк — ПАН к анализиI руемому раствору добавляют избыток ЭГТА, который затем оттит,' ровывают раствором соли кальция [1272]. Вблизи точки эквивалентности раствор нагревают до 50—60 °С и титруют до перехода

окраски раствора из бледно-желтой в малиновую вследствие образования соединения цинка с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом.

Кальций можно титровать комплексоном III по методу выте; снения при рН 11,5 после добавления концентрированного амi миака и комплекса цинка или меди с индикатором ПАН [1620].

I Эриохром красный В [4'-(2-окси-4-сульфонафтилI азо)-1'-фенил-3'-метилпиразолон-5-он-натриевая соль] [1065, 1618, 1621] и однохром бордоС [289] применяют при комплексонометрическом определении кальция в аммиачной среде. Вблизи точки эквивалентности у них соответственно наблюдается переход окраски из желтой в фиолетовую или кроваво-красную. Однако определению мешает магний.

В качестве индикаторов предлагались 1-(2'-тиазолила в о) - 2, оксиарильные красители [1487].

jj. Из азосоединений с фосфоновой группой предложен [344]

бисфункциональный реагент на основе хромотроповой кислоты — хлорфосфоназоШ как металлоиндикатор для комплексоно-3* 67

метрического определения кальция в боратной, аммиачной и ам-миачковиннокислой средах (рН 9—10,5). При этом наблюдается четкий переход зеленовато-голубой окраски в синюю.

Другие индикаторы. Одним из лучших индикаторов на кальций считают 1142, 1569] глиоксаль-быс-(2-оксиа-яил) (Г Б О А), имеющий в щелочной среде желтую окраску. С кальцием при рН _> 11 он образует комплекс красного цвета состава 1 : 1, а в присутствии больших количеств кальция наблюдается выпадение красного осадка [1603|. Окраска образующегося комплекса неустойчива [979, 1603J.

При комплексонометрическом определении кальция в присутствии ГБОА красный цвет раствора в точке эквивалентности переходит в желтый. Титрование в водной среде затруднительно в связи с размытым переходом окраски индикатора [142, 1227, 15691. Очень отчетливое изменение красной или розовой окраски раствора в лимонно-желтую наблюдается в точке эквивалентности при титровании в водно-этанольной [141] или водно-метаноль-ной [126, 128, 134, 144, 147, 160, 917, 1484] средах.

К 25 мл анализируемого раствора прибавляют] 1 мл 5 Лг раствора NaOH, 25 мл метанола или этанола, несколько капель насыщенного мета-нольного или этанольного раствора ГБОЛ н через 3—5 мин. титруют 0,01л1 раствором комплексона III до перехода красной окраски в лимонно-желтую [141, 160].

Реже применяется другой вариант методики — раствор титруют после добавления к нему 10 мл 1 N раствора NaOH и 10 мл 0,02%-ного раствора индикатора в этаноле (общий объем раствора--^ 100 мл) [1485].

Для улучшения контрастности перехода окраски ГБОА рекомендуют [1111, 1484, 1485, 1486] добавлять 3 капли 0,1%-ного спиртового раствора бромтимолового синего на 100—200 мл титруемого раствора. При этом происходит изменение окраски из фиолетовой в зеленую или желто-зеленую при высоком содержании магния. ГБОА обладает довольно высокой чувствительностью по отношению к кальцию (0,2 мкг Са/мл) и позволяет титровать микроколичества кальция [128, 136, 142, 1603]. Если содержание кальция ^>40—50 мкг, используют вариант методики комплексонометрического титрования [126, 128, 136]. Если определять кальций в присутствии ГБОА титрованием в водной среде, то надежные результаты получаются при отношении Mg : Са до 1:1 |1484].

Титрование в водно-метанольной среде в присутствии о-фенант-ролина в качестве реагента, уменьшающего выделение гидроокиси магния, позволяет увеличить отношение Mg : Са до 10 [1484]. Предложен титриметрический метод определения кальция в присутствии больших количеств магния, основанный на экстракции комплекса кальция с ГБОА смесью н.бутанола и и.амилового спирта с последующим титрованием раствором этиленгликоль-6ue-2-(aMHH03raii^Hp)-N,N,N',N'-TeTpayKcycHou кислоты до обе

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/detail/4153/44519.html
дети безрукова от ирины
гироскут цена
анализ прогестерон цена инвитро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)