химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

-азо-2")-1",8"-ди-оксинафталин-3",6"-дисульфокислоты — имеет малиновую окраску при рН 2—8,5, фиолетовую при рН 10—11,5, синюю при рН 13 и темпо-красную в сильнощелочной среде [1113]. При титровании кальция в присутствии кальциона при рН 12—13 в конечной точке наблюдается изменение ярко-розовой окраски в синюю. Окраски индикатора чрезвычайно стабильны [142].

Однако кальциоп не отличается высокой чувствительностью по отношению к ионам кальция (0,52 мкг/мл) и по может быть применен для микротитрования [142]. Добавление ацетона усиливает контрастность перехода окраски и повышает чувствительность j реакции [3451. Небольшие количества магния не мешают титрова-; нию кальция. При увеличении содержания магния первоначальная розовая окраска титруемого раствора приобретает все более фиолетовый оттенок. Значительные количества магния подавляют окраску соединения кальция с индикатором. Барий и стронций титруются вместе с кальцием, ухудшая при этом переход окрасок. Fe, A], Zn, Pb, Со, Ni и Си мешают титрованию.

Описано комплексонометрическое определение кальция с каль-ционом в воде, кальците, гипсе [608], солях металлов [432), фармацевтических препаратах [446].

Для повышения избирательности титрования с индикатором кальцихромом предлагают [1113] в качестве титранта использовать транс-i ,2-диамииоцикло1 OKcan-N,N ,N' ,N '-тетрауксусную кислоту. Хорошие результаты получаются при титровании кальция в присутствии значительных (до 12-кратных) количеств бария.

Кислотный ализариновый черный SN [2 - (1-азо- 2 - нафтол) -6- (1-азо- 2-нафтол-6-сульфокислота) фенол-4-сульфокислота] [703, 704, 798] в кислой среде (рН < 5,4) окрашен в красный цвет, при рН 6,5—12,4 — в бирюзово-синий цвет и при рН J> 12,8 приобретает сиреневый оттенок [798]. Кислотный ализариновый черный SN образует с кальцием при рН 12,5 два ком3 Аналитическая химия кальция 65

плекса [ 798, 1416]. Стабильный красный комплекс состава 2 : 1 с максимумом светопоглощения 548 им образуется в разбавленном растворе соли кальция. В присутствии больших количеств кальция возникает значительно менее Стабильный фиолетовый комплекс состава' 1:1с максимумом светопоглощения 750 нм.

При комплексонометрическом титровании кальция с индикатором кислотным ализариновым черным SN в конечной точке наблюдается отчетливый переход красной окраски в бирюзово-синюю в разбавленных растворах (концентрация кальция < 0,02 М). При титровании растворов с более высокой концентрацией кальция происходит менее отчетливое изменение окраски от фиолетовой до синей. Такое поведение индикатора связано с образованием двух разных комплексов при различных концентрациях кальция.

В отсутствие магния или при соотношении Mg : Са < 1 : 12 (0,01 М растворы) кислотный ализариновый черный SN дает точные результаты и четкий переход окраски. При более высоком содержании магния конечная точка становится менее отчетливой и получаются заниженные результаты [704].

Редко применяются при титровании кальция метомега хром синий BBL [640] и омега хром черно-синий G [644]. Первый индикатор позволяет последовательно определять кальций и магний из одной порции раствора [642]. Вместо буферной смеси при титровании кальция применяют диэтил-амин. Переход окраски первого индикатора характеризуется изменением ярко-розовой окраски в синюю, второго — красной окраски в синюю. Водные и этанольные растворы метомега хром синего BBL неустойчивы [640].

Другие азокраситела. Лаковый алый С (относится к о-карбокси-о'-оксиазосоединениям) применен [307] для комплексонометрического определения кальция в присутствии магния и представляет собой тринатриевую соль 2-карбоксинафталин-(1-азо-1)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты.

Переход окраски прп титровании кальция с лаковым алым в качестве индикатора — от желтой к оранжевой. Для его улучшения вводят метиленовый голубой. Чувствительность взаимодействия лакового алого с кальцием 10 мкг Са/мл.

Из фталеиназосоединений [119, 1571] предложен 3, 3" - б и с -(2-окси - 3-карбоксинафтилазо) фенолфталеин как индикатор для последовательного комплексонометрического титрования кальция и магния. Кальций титруют при рН 13 до перехода красной окраски в сине-фиолетовую. Добавление ацетона улучшает резкость перехода окраски.

3-Нитро-4'-окси-3 ' - аминоазобензол-NjN'-диуксусная кислота — красная в щелочной среде — дает с кальцием желтый комплекс [794].

Для избежания ошибок, связанных с соосаждением кальция и индикатора с гидроокисью магния, особенно при большом со66

держании последнего, предлагаются варианты комплексонометрического определения кальция, основанные на использовании систем этилвнгликоль-б"ис-(в-аминоэтиловый э ф и p)-N,N,N',N'-T етрауксусной кислоты — цинк-цинк о и или ЭГТА-цинк-1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН).

Этиленг ликоль-б"ые-( В-аминоэтиловый эфир)^, N, N' ,N '-тетра-уксусной кислоты образует с кальцием значительно более прочный комплекс (]g Ксэх = 11,0), чем с магнием (lg Kugx — 5,4) [1407]. Такое различие в константах устойчивости кальциевого и магниевого комп

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
журнальный столик capri бу продам
курсы кадровое и 1с
посуда thomas cook pour стоимость
ручки круглые для дверей межкомнатных купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)