химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

тических препаратах, содержащих фосфаты (последние отделяют на анионите) [975, 1104].

Описано последовательное комплексонометрическое титрование кальция и магния с индикатором оксинафтоловым синим [236].

В качестве индикаторов на кальций представляют интерес арилиды кальконкарбоновой кислоты [860]. Они содержат вместо одного из атомов водорода в амидной группе следующие радикалы: л-нитрофенил, о-метоксифенил, га-меток-сифенил, 1-нафтал и получили соответственно названия: калькон-.и-нитроанилид (кальконалид I), калькон-о-анизидин (калькон-алид II), калькон-в-анизидин, калькон-1-нафтиламид.

С помощью первых трех индикаторов возможно надежно определить 5—50 мг Са в присутствии равных количеств магния. Хорошим индикатором является кальконалид I [1,1-(2-окси-3-(.к-нитрофенилкарбамоил)-1-нафтилазо)-2-нафтол-4-сульфоновая кислота, динатрисвая соль] [860]. Водные растворы калькона-лида I в кислой среде (до рН 7) окрашены в красно-фиолетовый цвет, при рН от 8 до 12 — в сине-зеленый, при рН 13 — в красно-фиолетовый [860]. В сильнощелочной среде (рН 13) раствор каль-коналида I неустойчив и разлагается. Константы диссоциации этого индикатора следующие: рКг = 7,62; рК% = 13,04 [860]. С ионами кальция кальконалид I образует комплекс красного цвета состава 1 : 1 [862J. Условная константа устойчивости комплекса составляет 6,32-106. При комплексонометрическом титро62

63

вания кальция в присутствии кальконалида I происходит изменение красной окраски раствора в сине-зеленую.

Дитц, Ноеман и Сук [861] сделали заключение, что калькой и его производные дают точные результаты при определении кальция в присутствии магния (молярное отношение 1:1).

Для комплексонометрического определения кальция в присутствии магния предложен г и д р о н II [303, 399, 401] — смесь кислотного хром темно-зеленого Ж [7-(2-окси-5-нитробензолазо)-1,8-аминонафтол-3,6-дисульфокислота] и нафтолового желтого. Последний введен для усиления контрастности перехода окрасок в качестве внутреннего светофильтра; позже он был заменен кислотным желтым светопрочным. Раствор этого красителя имеет желтую окраску, его спектральная характеристика практически не изменяется в интервале рН от 1 до 13.

Раствор кислотного хром темно-зеленого Ж при рН 12,5 окрашен в фиолетово-синий цвет, комплекс красителя с кальцием имеет ярко-розовую окраску. Гидрон II готовят в виде сухой однородной смеси кислотного хрома темно-зеленого Ж и кислотного желтого светопрочного в отношении 1 : 3. Для титрования применяется 0,5%-ный водный раствор индикатора. Раствор гидрона II устойчив в течение нескольких месяцев.

При титровании солей кальция раствором комплексона III происходит изменение окраски от ярко-розовой до зеленой (красноватый оттенок). Рекомендуют титровать при дневном свете или при освещении лампами дневного света.

Гидрон II является чувствительным реагентом на ионы кальция; открываемый минимум составляет 0.1 мкг Си/мл. Титрование кальция с этим индикатором возможно и в присутствии 100-кратных количеств магния. При наличии большого количества магния рекомендуется возможно большее разбавление раствора и тщательное перемешивание его в процессе титрования. Титруют немедленно после прибавления щелочи; в противном случае сорб-ционные процессы ухудшают фиксирование точки эквивалентности и понижают точность результатов анализа. Методика определения кальция в присутствии магния сводится к следующему.

К 100 мл нейтрального анализируемого раствора прибавляют 5 мл 1 N раствора NaOH, 5 капель индикаторного раствора (избыток индикатора ухудшает переход окраски) и немедленно титруют раствором комплексона III при тщательном перемешивании до перехода ярко-розовой окраски в зеленую с незначительным красноватым оттенком.

Гидрон II применен для определения кальция в металлическом магнии [557, 560, 587], его сплавах.

Определению кальция в присутствии гидрона II мешают Си, Ni, Со, Zn, Mn; Fe и А1 мешают определению, если их концентрации превышают соответственно 1 и 20 мг/л [399, 401]. Для маскировки может быть использован триэтаноламип.

64

При комплексонометрическом определении кальция в продуктах с высоким содержанием фосфатов и магния хорошие результаты получаются при титровании избытка комплексона III раствором карбоната кальция с индикатором гидроном II [90, 911. Метод рекомендован для анализа фосфатного сырья, содержащего

магний, и удобрений, полученных из этого сырья. Солевая ошибка гидрона II незначительна, и можно проводить титрование даже в 10%-ном растворе хлорида натрия, хотя контрастность перехода при этом песколько уменьшается. Предложено использовать гидрон II для комплексонометрического определения кальция в пищевой соли [61.

В присутствии хлорида аммония контрастность перехода окраски гидрона II уменьшается; этот эффект снижается при прибавлении большего количества щелочи.

: К а л ь ц и о и [343, 3451 или кальцихром [720, 1007, 1113,

if 1230, 16311 — гексанатриевая соль 3,6-дисульфо-1-оксинафта-'[ лин-(8-азо-2') -3',6'-дисульфо-1'-оксинафталип-(8'

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж gtp
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на второй этаж купить - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)