химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

g2+ =1:1 конец титрования наиболее отчетливо наблюдается у бирюзона.

Эриохром сине-черный В, калькой (натриевая соль 1-(2-о кси-1-нафтилаз о)-2'-н а ф-т о л-4-с ульфокислоты) используют как комплексоно-метрический индикатор для определения кальция в присутствии магния [1031, 1171, 1460]. Цинковая соль красителя известна под названием пантохром сине-черный R или цинхром В [700J. В кислой среде калькой окрашен в красный цвет, в щелочной окраска переходит в синюю и при рН ^> 13 становится розовой; рК2 и pJiTa индикатора соответственно равны 7,36, и 13,5. Кальций образует с кальконом при рН 12,5 комплекс состава 1 : 1, константа устойчивости которого равна 106,e [1031J.

Рекомендуют [1031] титровать кальций в среде диэтиламина при рН 12,3 (5 мл диэтиламина на 100 ял титруемого раствора). Конечная точка определяется по отчетливому переходу окраски калькона из розовой в чисто-синюю. Индикатор готовят растворением 0,2 а калькона в 50 мл метанола. Раствор устойчив в течение пяти месяцев.

40

61

Индикатор применен для определения кальция в силикатных и карбонатных породах [1321, 14031, растительных [691.1 и биологических [7401 материалах.

Однако при определении кальция точка перехода окраски получается размытой. Отчетливый переход окрасок наблюдается для соотношения Mg : Са между 1 :10 и 1 :5. В присутствии больших количеств магния конечная точка не отчетлива; происходит возвращение первоначальной окраски после ее изменения около точки эквивалентности. Такое явление объясняется адсорбцией индикатора на гидроокиси магния, поэтому добавляют защитный коллоид — желатин или лучше поливиниловый спирт [1188J.

При небольших содержаниях железа к кислому раствору прибавляют 1 мл 15%-ного раствора триэтаноламина в этаноле и столько же 17У раствора КОН, чтобы раствор стал прозрачным и бесцветным (рН 12—12,3). Если содержание Fe3+ превышает 10 мг, то количество триэтаноламина увеличивается на 1 мл, а при содержании железа > 35 мг — на 2 мл [1134].

Описано комплексонометрическое титрование кальция с применением калькона в качестве индикатора и последующее титрование магния с индикатором метилтимоловым синим [1134] или эриохром черным Т [1188) в том же растворе после разрушения комплекса калькона с кальцием.

В работах [725, 1319] для определения кальция в присутствии магния с индикатором кальконом применяют в качестве титранта этиленгликоль-бис-(6-аминоэтиловый эфир) N,N,N',N'-TeTpayKcyc-ной кислоты или его двунатриевую соль.

Индикатор 2 - о к с и -1-(2 - о к с и - 4 -с у л ь ф о - 1-н а ф т и л-а з о)-3-н афтойная кислота, синтезированный Патто-ном и Ридером [1327, 1389], известен как индикатор Пат-тона— Ридера [1055, 1216, 1287], к а л р е д (калькой красный) [1172, 1197, 1608, 1653], кальконкарбоно-вая кислота [1133]. Константы диссоциации оксигрупп индикатора равны 9,26 и 13,67 [1055]. При рН 13 реагент образует с кальцием комплекс состава 1:1, lg Куот которого равен 5,85 [1055].

Определены значения последовательных констант диссоциации калреда в водно-метанольной среде (piif, = 2,7; рК2 = 4,4; рК3 — 7,6 и pKt = 14,4) [1133]. В 40%-ном метаноле кальций взаимодействует с калредом в молярном отношении 1:1, pKCi = = 6,3; pKMg = 7,6 [1133].

Переход окраски калреда наблюдается от впнно-красной к чисто-синей [676, 1327, 1389]. Небольшие количества магния не мешают титрованию. Допустимо содержание 0,1 мг Мг па 0,4 мг Са [676J.

Калред позволяет проводить прямое комплексонометрическое титрование кальция (Р : Са = 1 : 3) [334]. При наличии ]> 20 мг фосфат-иона точка эквивалентности менее четкая. В этом случае отделяют фосфаты экстракционным или ионообменным методом.

Экстрагируют фосфаты смесью н.бутанол — СНС13 в виде фос-форомолибдатов [334]. Анионообменную хроматографию используют также для выделения кальция при определении его в рудах, спеках и шлаках [1172J. Присутствие нефти, декстрина, тростникового сахара и формалина не мешает определению кальция с калредом [224]. Предлагают определять кальций в поваренной соли с применением этого индикатора, что позволяет сделать вывод о его небольшой солевой ошибке [1309].

Калред применяют при анализе вод [1389], известняков, доломитов и магнезитов [1287, 1389], силикатов и шлаков [1172, 1434, 1553J, солевых растворов [1087, 1653], растительных и биологических материалов [676, 1380], фармацевтических препаратов [1216], сыворотки крови [912, 1574, 1610J.

Ито и Уэно [1055] сравнивали калред и оксинафтоло-вый синий и пришли к выводу, что оба индикатора обладают примерно равными достоинствами при комплексонометрическом титровании кальция. Однако оксинафтоловый синий дает более четкий переход в точке эквивалентности от розовой окраски до темно-синей. Оксинафтоловый синий представляет собой 2,2'-ди-окси-4,3,'6'-трисульфоазонафталин. рК диссоциации его оксигрупп равны 6,44 и 12,93. При рН 13 оксинафтоловый синий образует с кальцием комплекс состава 1 : i,lgKYCT которого равен 6,11. Оксинафтоловый синий рекомендуют использовать для определения кальция в фосфатах и фармацев

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда компьютеров цена
Компания Ренессанс люк с лестницей на чердак складной- быстро, качественно, недорого!
офисное кресло престиж
хранение вещей в москве шереметьевская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)