![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияе привела к успеху [441]. Таким образом, крезол, фталексон фактически является индикатором на сумму кальция | и магния. Преимущества и недостатки крезолфталексона как инI дикатора для определения кальция и магния описаны в пре-[ дыдущем разделе. ? Аналог о-крезолфталеинкомплексона — фенолфталеин| комплексен [3,5-оис-[К,К'-ди(карбоксиыетил)аминометплI фенолфталеин] — не имеет преимуществ перед крезолфталеинком< плексоном. Недостаток этого индикатора — способность к бло; кированию многими катионами. Для улучшения перехода окраски фенолфталеипкомплексона его применяют в смеси с флуорексо; ном (1 : 4) [1533], дающей переход бледно-желтой окраски в красно-фиолетовую. Азоиндикаторы. Кислотный хром темно-синий используют при определении суммы магния и кальция, а также при определении кальция в присутствии магния при высоком значении рН [531, 533]. Индикаторный переход характеризуется изменением красной окраски в сиренево-синюю. По точности результатов титрования кислотный хром темно-синий превосходит мурексид, по индикатор не дает четкого перехода окраски в точке эквивалентности [142]. Чувствительность хром темно-синего и кислотного хром синего К при определении кальция выше, чем у мурексида — 0,32 мкг Са/мл; при рН 12—13 она соответственно равна 0,24 и 0,12 — мкг/мл. 58 59 При высоком содержании магния наблюдается адсорбция кальция и кислотного хром темно-синего гидроокисью магния, что ухудшает индикаторный переход окраски [309, 532, 533). Для уменьшения соосаждения кальция при рН 13 к анализируемому раствору прибавляют 1—2 мл 2%-ного раствора сахара, связывающего кальций в растворимый сахарат. Во избежание адсорбции индикатора его добавляют непосредственно перед титрованием и титруют до первого отчетливого изменения окраски, не обращая внимания на возможность последующего появления розового оттенка. Для устранения влияния магния и других элементов иногда используют трудоемкий метод отделения кальция осаждением оксалатом аммония в присутствии комплексона III [720J. Разработан метод, позволяющий определять Са, Mg и Мп при совместном присутствии [4771. Сущность метода заключается в определении в трех различных порциях раствора суммы Са, Mg И Мп в присутствии солянокислого гидроксиламина (рН 10), кальция при маскировании марганца сульфидом натрия (рН 12— 13) и марганца после осаждения кальция и магния фторидом. Преимущество кислотного хром темно-синего — возможность использования для последовательного определения Са и Mg в одной порции раствора [388, 422, 532, 533, 535). Определение индивидуальных элементов в одной порции раствора возможно по методике, предложенной для анализа продуктов металлургического производства [388J. Алпкнотную часть фильтрата, полученного после отделения полуторных окислов и гидроокиси марганца, разбавляют водой до объема 150 мл и добавляют 2 капля спиртового раствора инднгокармина, 20%-ный раствор щелочи до перехода окраски раствора из голубой в лимонную и еще 2—3 мл избытка (рН > 12). Прибавляют 3 капли кислотного хром томно-синего и титруют кальций раствором комплексона Ш до перехода окраски из малиновой в сиреневую. Затем прибавляют НС1 (1 : 1) до ярко-розовой окраски, 15 мл аммиачного буфера и продолжают титрование до перехода окраски раствора в сиренево-синюю. Раздельному комплексонометрическому титрованию кальция и магния мешают большие количества хлорида аммония. Рекомендуют удалять аммонийные соли кипячением анализируемого раствора с SN раствором NaOH в присутствии малахитового зеленого до исчезновения окраски. Затем раствор выпаривают досуха и осадок растворяют в соляной кислоте (303). После нейтрализации раствора кальций и магний последовательно определяют с кислотным хром темно-синим. Лучшим методом удаления аммонийных солей авторы считают окисление их смесью азотной кислоты и нитрита натрия (или царской водкой). Для этого к 100 мл анализируемого раствора прибавляют 2 s NaI40a и 10 ял конц. HN03, медленно выпаривают досуха и остаток растворяют в воде. Кислотный хром темно-синий применяется при анализе шлаков, агломератов, руд [387, 500J, кальцита, флюорита [468, 4701 и др. Б и р ю з о н [2,2'-д и о к с и(1,1'-а з о-н а ф т а л и н)-3,6,6'-т р и су л ьф о ки с л о т а] при рН >8,5 окрашен в бирюзово-синий цвет. Комплекс индикатора с кальцием красного цвета при рН 13 и сиренево-красного при рН 9—10. По чувствительности (табл. 7) бирюзон превосходит все перечисленные индикаторы и служит лучшим индикатором для определения кальция в водах типа конденсата [38]. Таблица 7 Чувствительность определения кальция в присутствии некоторых индикаторов [38] Концентрация Са^ при рН 13 Примечание Индикатор мкз-жв 'Л в/мл Бпрюзон Мурексид Флуорексон Кальцион Кислотный хром тешю-сишзй Тимолфталетссон 2,0 30,0 12,6 17,6 5,0 5,0 4-10-8-6.10-' 2,5-10-' 3,5-10-' ью-7 1.10-' Четкое пзмеБтенпе окраски Титрование со «свидетелем» То же При определении больших количеств кальция в присутствии магния при отношении Саа+: M |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|