химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

е привела к успеху [441]. Таким образом, крезол, фталексон фактически является индикатором на сумму кальция

| и магния. Преимущества и недостатки крезолфталексона как инI дикатора для определения кальция и магния описаны в пре-[ дыдущем разделе.

? Аналог о-крезолфталеинкомплексона — фенолфталеин| комплексен [3,5-оис-[К,К'-ди(карбоксиыетил)аминометплI фенолфталеин] — не имеет преимуществ перед крезолфталеинком< плексоном. Недостаток этого индикатора — способность к бло; кированию многими катионами. Для улучшения перехода окраски

фенолфталеипкомплексона его применяют в смеси с флуорексо; ном (1 : 4) [1533], дающей переход бледно-желтой окраски в

красно-фиолетовую.

Азоиндикаторы. Кислотный хром темно-синий используют при определении суммы магния и кальция, а также при определении кальция в присутствии магния при высоком значении рН [531, 533]. Индикаторный переход характеризуется изменением красной окраски в сиренево-синюю. По точности результатов титрования кислотный хром темно-синий превосходит мурексид, по индикатор не дает четкого перехода окраски в точке эквивалентности [142].

Чувствительность хром темно-синего и кислотного хром синего К при определении кальция выше, чем у мурексида — 0,32 мкг Са/мл; при рН 12—13 она соответственно равна 0,24 и 0,12 — мкг/мл.

58

59

При высоком содержании магния наблюдается адсорбция кальция и кислотного хром темно-синего гидроокисью магния, что ухудшает индикаторный переход окраски [309, 532, 533). Для уменьшения соосаждения кальция при рН 13 к анализируемому раствору прибавляют 1—2 мл 2%-ного раствора сахара, связывающего кальций в растворимый сахарат. Во избежание адсорбции индикатора его добавляют непосредственно перед титрованием и титруют до первого отчетливого изменения окраски, не обращая внимания на возможность последующего появления розового оттенка.

Для устранения влияния магния и других элементов иногда используют трудоемкий метод отделения кальция осаждением оксалатом аммония в присутствии комплексона III [720J.

Разработан метод, позволяющий определять Са, Mg и Мп при совместном присутствии [4771. Сущность метода заключается в определении в трех различных порциях раствора суммы Са, Mg И Мп в присутствии солянокислого гидроксиламина (рН 10), кальция при маскировании марганца сульфидом натрия (рН 12— 13) и марганца после осаждения кальция и магния фторидом.

Преимущество кислотного хром темно-синего — возможность использования для последовательного определения Са и Mg в одной порции раствора [388, 422, 532, 533, 535). Определение индивидуальных элементов в одной порции раствора возможно по методике, предложенной для анализа продуктов металлургического производства [388J.

Алпкнотную часть фильтрата, полученного после отделения полуторных окислов и гидроокиси марганца, разбавляют водой до объема 150 мл и добавляют 2 капля спиртового раствора инднгокармина, 20%-ный раствор щелочи до перехода окраски раствора из голубой в лимонную и еще 2—3 мл избытка (рН > 12). Прибавляют 3 капли кислотного хром томно-синего и титруют кальций раствором комплексона Ш до перехода окраски из малиновой в сиреневую. Затем прибавляют НС1 (1 : 1) до ярко-розовой окраски, 15 мл аммиачного буфера и продолжают титрование до перехода окраски раствора в сиренево-синюю.

Раздельному комплексонометрическому титрованию кальция и магния мешают большие количества хлорида аммония. Рекомендуют удалять аммонийные соли кипячением анализируемого раствора с SN раствором NaOH в присутствии малахитового зеленого до исчезновения окраски. Затем раствор выпаривают досуха и осадок растворяют в соляной кислоте (303). После нейтрализации раствора кальций и магний последовательно определяют с кислотным хром темно-синим. Лучшим методом удаления аммонийных солей авторы считают окисление их смесью азотной кислоты и нитрита натрия (или царской водкой).

Для этого к 100 мл анализируемого раствора прибавляют 2 s NaI40a и 10 ял конц. HN03, медленно выпаривают досуха и остаток растворяют в воде.

Кислотный хром темно-синий применяется при анализе шлаков, агломератов, руд [387, 500J, кальцита, флюорита [468, 4701 и др.

Б и р ю з о н [2,2'-д и о к с и(1,1'-а з о-н а ф т а л и н)-3,6,6'-т р и су л ьф о ки с л о т а] при рН >8,5 окрашен в бирюзово-синий цвет. Комплекс индикатора с кальцием красного цвета при рН 13 и сиренево-красного при рН 9—10.

По чувствительности (табл. 7) бирюзон превосходит все перечисленные индикаторы и служит лучшим индикатором для определения кальция в водах типа конденсата [38].

Таблица 7

Чувствительность определения кальция в присутствии некоторых индикаторов [38]

Концентрация Са^ при рН 13 Примечание

Индикатор мкз-жв 'Л в/мл

Бпрюзон

Мурексид

Флуорексон

Кальцион

Кислотный хром

тешю-сишзй

Тимолфталетссон 2,0 30,0 12,6 17,6

5,0 5,0 4-10-8-6.10-' 2,5-10-' 3,5-10-'

ью-7

1.10-' Четкое пзмеБтенпе окраски

Титрование со «свидетелем» То же

При определении больших количеств кальция в присутствии магния при отношении Саа+: M

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
6 166.согласно, федерального закона рф от 21.04.2011 г. № 69¬фз разрешение на осуществление деятельности по перевозке пассажиров и багажа легковым такси действует:
купить номерную рамку перевёртыш
установка подсветки на мотоцикл
участки по рижскому направлению

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)