химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

их материалах [1254, 1615].

Флуорексон является одним из лучших индикаторов при определении кальция [142, 537, 1665].

Некоторые комплексонометрические индикаторы позволяют определять как сумму кальция и магния (рН 10), так и кальций в • присутствии магния (рН 12—13). Из фталеинкомплексонов такими индикаторами являются метплтимоловый синий, тимолфта-лексон и крезолфталексон (см. стр. 44).

При титровании кальция в щелочной среде в присутствии метилтимолового синего наблюдается четкое изменение синей окраски в серо-желтую, а при малых количествах кальция окраска обесцвечивается [142, 254, 704]. Индикатор обладает сравнительно высокой чувствительностью по отношению к ионам кальция и позволяет титровать малые количества его (10-15 мкг) [142, 874).

Метилтимоловый синий дает отчетливую конечную точку в случае титрования кальция в чистом растворе; в присутствии магния индикаторный переход значительно ухудшается и уменьшается точность определения кальция [704]. При Mg : Са ^> 1 :5 изменение окраски индикатора наступает раньше точки эквивалентности. Тихонов, считая метилтимоловый синий одним из лучших индикаторов [557], все же при определении кальция в продуктах магниевого производства отдает предпочтение гидрону II [560], а в продуктах титанового производства — тимолфталексо-ну [559].

Для концентрирования кальция и повышения специфичности его комплексонометрического определения в присутствии метилтимолового синего применяют экстракционное выделение кальция из щелочной среды экстрагентом AT [156—158, 165, 167, 412]. Использование этого метода в сочетании с некоторыми другими способами повышения специфичности позволяет определять 0,01— 0,001% Са в присутствии Fe, AI, Ti, Cr, Zn,.W, Mg, Sn, Be. При этом Cr3+ предварительно окисляют в Сг (VI) перекисью водорода в щелочной среде. Влияние олова устраняют добавлением нескольких капель гидроксиламина, влияние меди и марганца — маскировкой глицерином, цинка — унитиолом [126, 134, 135]. Железо предварительно отделяют экстракцией эфиром и трибутилфос-фатом [134, 135].

При определении в соединениях хрома [319, 320], а также в системе алюминат — лантан — титанат кальций экстрагируют в виде роданидного комплекса из кислой среды трибутилфосфатом [138]. Сг (VI) при этом восстанавливают до Cr(III) аскорбиновой кислотой [319].

Анализ стронций-кальциевого титаната включает комплексонометрическое титрование суммы кальция и стронция в присутствии метилтимолового синего после отделения титана экстракцией в виде купфероната смесью изоамилового спирта и бензола [143]. FeCl., экстрагируют бутилацетатом [35].

Для раздельного определения кальция и бария рекомендуют сначала определять их сумму методом обратного титрования избытка комплексона III раствором хлорида кальция с метилтимоловый синим, а затем — барий после его отделения хроматом [1368]. В другой работе [915] связывают барий сульфат-ионом и вместо комплексона III применяют диэтилентриаминпентаук-сусную кислоту, образующую более прочнее комплексы с Са, Ва и Zn.

К Тихонов !455] и другие исследователи [10] к числу лучших индикаторов на кальций, обладающих наиболее четким переходом окраски, относят тимолфталексон. При титровании кальция в присутствии тимолфталексон а наблюдается изменение голубой окраски раствора в бесцветную, серую или фиолетово-синюю, в зависимости от состава анализируемого раствора [347, 559]. Для тимолфталексона характерна меньшая склонность к блокированию железом, чем для некоторых других индикаторов [138]. Возможно точное титрование кальция даже при высоком содержании железа (до 34 мг), если перед прибавлением триэтаноламина и подщелачиванием раствора добавить раствор комплексона III в количестве, эквивалентном примерно Vs содержания железа " [1366]. При этом избыток комплексона III, так же как и при маскировании хрома триэтаноламином [1369], оттитровывают хлоридом кальция с индикатором тимолфталексоном до возникновения к синей окраски. Известны работы [1537—1539], в которых обратное титрование избытка комплексона III раствором хлорида магния в концентрированном аммиаке применяют для определения кальция в присутствии фосфатов, фторидов, сульфатов, Fe и А1. Этот метод использован для определения кальцита и флюорита во флюоритовом концентрате при рН 11 (NaOH) с применением в качестве маскирующего агента глицерина [101].

Предложен простой и удобный способ, позволяющий за одну операцию удалить Ti, Fe, А1, Сг, Mn и заключающийся в сочетании осаждения полуторных окислов уротропином с отделением марганца диэтилдитиокарбамипатом [5591.

Представляет интерес работа, в которой предлагают последовательно определять кальций и сумму кальция и магния в одной порции раствора с индикатором тимолфталексоном [101.

Индикатор фталеин комплексов (крезолфталеинкомплексоп, крезолфталексон) позволяет определять кальций при

рН 10—11 [473, 658]. При этой кислотности раствора определять

кальций в присутствии магния нельзя. Попытка использовать окрезолфталексоп для определения кальция в сильнощелочной среде (NaOH) н

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликните, закажите выгодней в KNS с промокодом "Галактика" - Легкие ноутбуки - всегда быстро, выгодно и удобно.
щиты систем диспетчеризации на siemens
Сковороды Black Cube купить
мусорные урны

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)