химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

о минимума флуоресценции. Раствор щелочи хранят в полиэтиленовой посуде. Для флуоресцентного комплексонометрического определения микроколичеств кальция предложена следующая методика.

5—50 мл анализируемого раствора выпаривают в[ платиновой чашке на слабом огне газовой^горелки или на электрической плитке. Сухой остаток смывают дважды 0,1 N раствором КОН (по 2,5 мл) в [Кварцевую пробирку-Во вторую пробирку наливают 5 лл 0,1 N раствора КОН и в обе пробирки прибавляют индш:атор.;Пробу титруют 0,001 М раствором комплексона III до тех пор, пока интенсивность флуоресценции в УФ титруемого раствора не станет равной интенсивности холостой пробы раствора КОН.

55

Этим способом был определен кальций (5-Ю-5—1-10~в%) в воде [57], соляной, серной и фтористоводородной кислотах [56]; в КС1 (5-10~4%), винной кислоте [54, 57]. Разработаны также методы определения кальция с флуорексоном в биологических объектах [811, 1062, 11161, шлаках [581].

Указывалось [852] на возможность работы с флуорексоном в присутствии больших количеств магния. По данным [55, 58], определению 0,5 мкг Са не мешает присутствие до 100-кратного избытка магния. Кербл [1126] считает возможным точное титрование кальция с флуорексоном при содержании магния до 20 мг/ /100 мл раствора. Однако другие авторы 1704, 861] указывают, что в присутствии магния конечная точка титрования становится менее отчетливой и при большом содержании последнего наблюдается быстрое возвращение зеленой флуоресценции после ее исчезновения вблизи точки эквивалентности. Относительная ошибка определения кальция при молярном отношении Са : Mg = 1:1 составляет 2%.

Для уменьшения ошибки определения кальция в присутствии больших количеств магния предлагают вводить винную кислоту, сахарозу, натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1453]. Между тем, имеются данные [1569] о том, что винная кислота ухудшает переход окраски флуорексона. При высоком содержании магния используют обратное титрование избытка комплексона III или других комплексонов [691, 708, 1370, 15071.

В случае анализа материалов, содержащих значительный избыток магния, часто отдается предпочтение другим индикаторам [55, 57, 613].

По специфичности флуорексон не превосходит другие комплек-•сонометрические индикаторы. Барий и стронций дают с ним в щелочной среде такую же флуоресценцию и титруются так же, как и кальций [852]. Большие количества натрия мешают определению кальция [1128]. Не мешают титрованию < 1 мг Fe, < 1,5 мг А1 и < 6 мг Ni. Кобальт и медь гасят флуоресценцию. Титрованию мешают Zn, Mn, Cd, Сг(Ш) [66]. Титрованию 0,2—10 мкг Са/5 мл раствора не мешают до 10 мкг Fe(II), Al и Zn, до 2 мкг Си и Со; гасят флуоресценцию индикатора 20 мкг Fe (II) [55, 58].

Глицерин позволяет устранить влияние до 100 мг Fe (II) (к слабокислому анализируемому раствору прибавляют 10—60 мл глицерина,в зависимости от концентрации железа).

Разработан метод последовательного определения марганца и кальция, основанный на титровании марганца в присутствии флуорексона 1,2-диаминциклогексан^Д,Г*Г,1Ч'-тетрауксусной кислотой до появления зеленой флуоресценции и кальция в том же растворе комплексоном III после установления рН 12,5—13 [783].

Флуорексон можно применять в качестве индикатора на кальций при последовательном определении кальция и магния из одной порции раствора. Предлагают титровать кальций раствором

56

комплексона III в присутствии флуорексона или его смеси сти-молфталеином [1399], затем разрушать индикатор и гидроокись магния соляной кислотой и после добавления гидроокиси аммония титровать магний в присутствии эриохром черного Т. Хлориды, нитраты, ацетаты не мешают определению кальция [852].

В отличие от многих других индикаторов флуорексон может быть использован для титрования кальция в сильноокрашенных растворах [866].

При определении кальция с флуорексоном в качестве титран-та применяют также этиленгликоль-о"вс-(р-аминоэтилэфир)ЧЧД', Г\Г',№-тетрауксусную кислоту (ЭГТА) [689, 1370], этилен-бис-(оксиэтиленамин)тетрауксусную кислоту [671], 1,2-диаминци-клогексан-КДЛ'Л'-тетрауксусную кислоту (СДТА) [1254,1615]. Способность ЭГТА образовывать с кальцием значительно более стойкий комплекс, чем с магнием (lg KCiY = 11, 'g #MgY = 5,4) [689], использована для разработки метода [1317], включающего титрование кальция этим комплексоном и магния (в другой порции раствора) 1,2-диаминоциклогексантетрауксусной кислотой (кальций маскируют ЭГТА).

К аликвотной части анализируемого раствора добавляют до рН 12—13 1 М раствор КОН и небольшое количество смеси флуорексона с KN03 (1:100). Титруют медленно 0,05 М раствором ЭГТА до исчезновения зеленой флуоресценции. В конце титрования раствор в зависимости от концентрации индикатора может иметь окраску от желтой до розовой.

Определению кальция не мешают <' 40 мг Fe и <,30 мг А1 после прибавления триэтаноламина. Си, Zn, Cd, Sn маскируют тио-гликолевой кислотой, Ni и Со — цианидом калия.

СДТА в основном применяется в качестве титранта при определении кальция с флуорексоном в биологическ

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость лечения трихомониаза у мужчин
неповоротная дверная ручка
стереосистема для дома встраиваемая
ремонт чиллеров hitecsa в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)