химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

иоксаль-б«с-(2-оксианил) п другие индикаторы [704,1569, 1665].

Несмотря на это, мурексид применяется в анализе доломита, шлаков [278, 726], сложнолегированных сталей [13], глин [28], руд [1110], пищевых продуктов [14451.

52

53

Фталеиновые индикаторы. При комплексонометрическои титровании растворов солей кальция в присутствии (2,4-6w-[N,N'-(карбоксиметил)аминометил]флуоресцеина), который получил первоначально название кальцеина (рН 12), в точке эквивалентности наблюдается изменение желто-зеленой окраски в коричневую 1570, 852, 866].

Очищенная натриевая соль кальцеина называется флуоресцеин-комплексономилифлуорексоном[1126, 1128], она не имеет свойств цветного металлохромного индикатора, но реагирует как типичный металлофлуоресцентный индикатор. Водные растворы флу-орексона обладают желто-зеленой флуоресценцией, особенно яркой в УФ. Интенсивность флуоресценции растворов максимальна при рН 7—9 и снижается как в кислой, так и в более щелочной средах. При рН 12 чистый реагент не флуоресцирует [54, 58, 866]. В щелочной среде флуорексон образует с кальцием комплексное соединение, обладающее интенсивной желто-зеленой флуоресценцией. При этом кальций и флуорексон взаимодействует в молярном отношении 1:1. Константа нестойкости комплекса равна 1,6-•10"7 (рК = 6,8 ± 0,3) [55]. Флуорексон дает очень четкие переходы окрасок и признан одним из лучших индикаторов на кальций. Комплексонометрическое титрование кальция с флуорек-соном проводят до исчезновения флуоресценции или резкого ее уменьшения и одновременного появления розовой [142], или красной [1370] окраски. Отчетливость индикаторного перехода флуо-рексона зависит от чистоты препарата [1127]. Часто флуорексон в щелочной среде, а, следовательно, и после точки эквивалентности имеет достаточно интенсивную флуоресценцию, вызванную присутствием в индикаторе примесей флуоресцеина [54, 1089, 11271. При применении флуорексона для комплексонометриче-ского определения кальция содержание примеси флуоресцеина в нем не должно превышать 10% [54].

Остаточная флуоресценция кальцеина наиболее отрицательно сказывается при определении малых количеств кальция. Предложен хроматографический метод очистки индикатора [1089]. Очищенный индикатор дает четкий переход в конечной точке титрования при концентрации кальция до 2,5-Ю-4 моль/л [1089].

Обычно применяют 0,1%-ный раствор флуорексона или сухую смесь его с КС1, NaCl или KN03 (1 : 100). Несмотря на то, что флуорексон дает достаточно четкий переход окраски, рекомендуют усиливать четкость фиксирования точки эквивалентности путем использования смешанных индикаторов на основе флуорексона. Наиболее часто к флуорексону добавляют тимолфталеин [415, 1432, 1453]. При этом наблюдается переход от зеленой флуоресценции до красно-фиолетовой.

Для приготовления такого индикатора смешивают флуорексон, тимол-<$"талеин и хлорид кальция (2:1: 20) [415J. Предлагают также добавлять к флуорексону люмогаллион (0,1 г люмогаллиона, 0,1 г флуорексона и 10 г

54

KN03) [360] или фенолфталеин (0,25 г фенолфталеина на 0,1 г индикатора) [613, 1533], которые маскируют остаточную флуоресценцию флуорексона.

При определении кальция в i одах одним из лучших индикаторов служит смесь флуорексона с фенолфталеином.

Кальций титруют в присутствии флуорексона обычно прирН 12—13 [576, 675, 1370, 1432]. Однако некоторые исследователи считают, что в присутствии избытка магния титрование с флуорек-соном следует проводить в более щелочной среде, чем с мурексидом (рН 13-13,5) ]279, 518, 520, 579, 12991 или даже при рН 13,8-14,0 [537].

Поскольку К, Li и Na образуют с флуорексоном флуоресцирующие комплексы (особенно последний), для нейтрализации ра* створа лучше использовать едкое кали (?-'3 мл 5 N раствора КОН

I, на 100 мл раствора [142]), а не едкий натр [55, 58, 229, 415, 520, 579, 1128, 1309, 1370, 1432 и др.].

Чтобы определить, сколько щелочи пужно добавить к титруемому раствору (на 100 мл) при анализе сложных материалов, ис1 пользуют кислотно-основные индикаторы: малахитовый зеленый

(добавляют 5 N КОН до обесцвечивания раствора и еше 4 мл этого же раствора КОН [360, 415, 518, 579] и аурамин (добавляют 30%-ныйКОН до перехода желтой окраски в серую и еще 1 мл этого же раствора КОН) [14321. Реакция чувствительнее, чем с мурексидом, эриохром черным Т, кислотным хром темно-синим, кислотным хром синим К, кальционом, кальцоном, метилтимоловым

| синим, глиоксаль-б«с-(2-оксианилом), крезолфталексоном [142].

B присутствии флуорексона ошибка при титровании 300—

50 мкг Са — 3%, для макроколичеств — ошибка 0,2% [142].

Минимальную концентрацию кальция с индикатором флуорексоном можно определить с ошибкой < 10—20% (МО"'

У моль/л или 0,2 мкг Са/5 мл раствора) [55—58]. Чистоте реактивов

следует уделять особое внимание, необходимо использовать квар" цевую посуду. Горбенко предлагает способ очистки раствора щелочи [157, 548]. Другие авторы [54, 56] предпочитают оттитровывать раствор щелочи 0,001 М раствором комплексона III в УФ д

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
модульная слесарная система мсс045
автосигнализация цена с установкой
invisibler.ru цена
веетиляция в помещении эконом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.02.2017)