химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

х веществ, в частности, сахарозы, связывающей кальций в растворимый сахарат [1264]. Эффективность этого приема не подтверждается некоторыми авторами [613, 1170]. Винная кислота, используемая для удержания в растворе магния при определении кальция [1060], ухудшает переход окрасок мурекси-да [1569]; к тому же получаются завышенные результаты [613].

Значительно уменьшить соосаждение кальция позволяет отделение магния в виде гидроокиси в присутствии некоторого количества комплексона III для маскирования кальция. Использование этого приема при титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с мурексидом дает возможность уменьшить ошибку определения от 23 до 0,3% [119]. Наиболее распространенным вариантом описанного приема является обратное титрование избытка комплексона III хлоридом кальция [747, 924]. Использование такого приема отделения магния в сочетании с вытеснением кальция из его ком-плексоиата избытком раствора свинца экстракцией кальция экстрагентом AT позволяет определять тысячные доли процента кальция в солях магния с ошибками < 15% [1611.

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением щелочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспектпвный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с последующим раздельным определением кальция и магния.

Комплексонометрическому определению кальция с мурексидом мешают в основном те же ионы, что и определению суммы кальция и магния с эриохром черным Т [584]. Способы устранения влияния посторонних ионов на определение кальция с различными индикаторами приведены в работах [473, 557, 613, 1126 и др.].

Анионы, дающие с кальцием труднорастворимые соединения — сульфаты, карбонаты, фосфаты и особенно фториды — мешают определению [520]. Однако при титровании в щелочной среде (но не при титровании магния) кальций можно даже замаскировать с помощью фторид-ионов [613, 1363]. С мешающим действием карбонат-иона приходится считаться, так как при работе в щелочных средах происходит поглощение углекислоты из воздуха, воды или других реагентов и карбонат кальция осаждается. Небольшие количества углекислоты не мешают определению кальция, хотя и замедляют образование его комплексоната. Выпавший осадок СаС03 растворяется при медленном титровании.

i Однако лучше избегать образования осадка, поэтому щелочь не

| должна содержать карбонатов, а каждую пробу следует титровать

.' немедленно после добавления в нее щелочи [520, 613].

Малые количества фосфатов не мешают определению кальция

i с мурексидом, если после подщелачивания титровать сразу же.

I При медленном титровании результаты занижены, а конечная

1 точка размыта [613, 804]. Предельно допустимое отношение

| Р : Са = 4 : 1, но оно зависит от разбавления раствора. Целесообразно определять кальций в присутствии больших количеств фосфат-ионов методом обратного титрования [613] или отделять их на ионообменной колонке [1500].

Для устранения влияния солей аммония их разрушают выпариванием раствора с HN03 или удаляют в виде газообразного аммиака нагреванием со щелочью 1520]. Во многих случаях можно избежать удаления аммонийных солей, если брать для определения кальция небольшие аликвотные части испытуемого раствора, сильно разбавить их водой и вводить затем достаточный избыток ; щелочи [519]. В одной из работ [475] при определении кальция с мурексидом в хлоридно-аммонийной почвенной вытяжке рекомендуется для достижения рН 12 вводить 0,5 мл 10%-ного раствора КОН или NaOH на каждый миллилитр раствора.

Последовательное комплексонометрическое титрование кальция и магния экономит время и требует меньшего количества анализируемого раствора [613]. Наиболее распространенный вариант этого метода с использованием мурексида заключается в титро-1 вании кальция в щелочной среде. Мурексид затем разрушают, , растворяют гидроокись магния в соляной кислоте, прибавляют 1; буферный раствор (рН 10) и титруют магний в присутствии эрио-4 хром черного Т [816, 1132, 1667].

? Описано комплексонометрическое микро- [13601 и полумикроопределение кальция с индикатором мурексидом методом капельного титрования [501]. По мнению авторов, метод дает удовлетворительные результаты при определении кальция в известняках и доломитах, и в тоже время является удобным, быстрым п простым, в связп с чем может быть применен в полевых условиях. Для

: определения кальция в воде в полевых условиях применяют таблетки сухого реагента, заменяющего раствор комплексона III [999].

При использовании в качестве индикатора мурексида титруют кальций раствором комплексона III и, как редкое исключение, применяют другие комплексоны, например этиленгликоль-6'ис-(Р-аминоэтпловый эфир) тетрауксусной кислоты [1326].

Мурексид широко применялся до тех пор, пока он был единственным индикатором на кальций, его вытеснили флуорексон, гл

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
43PFT4001 60
вип такси москва
решетка под матрас купить в нижнем новгороде
пять вечеров спектакль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)