химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

1025] описано применение кальцеина, фотометрическое титрование в присутствии которого проводят при 505 нм.

Метилтимоловый синий можно использовать для фотометрического фиксирования точки эквивалентности, проводя комплексонометрическое титрование кальция при Я. = 606—610 нм И68, 762].

49

Спектрофотометрическое титрование кальция в присутствии магния с фталеинкомплексоном затруднительно из-за малого различия в устойчивости комплексов его с обоими металлами [1081].

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют «индикацию по наклону» 1613] и, как частный случай,— индикацию с по.чощыо прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция ц магния за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с рН 10 и избытка калмагита или эриохром черногоТ (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется самоиндуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикатором. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую из трех частей: горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния.

Таблица 6

Метающие ионы

Литература

Комилексонометрические индикаторы для фотометрического титрования кальция и магния при рН 10

[1203] [1204] [922]

[856] [1081] [1269] I1078J

[1324]

Способ удаления мешающих ионов

Эриохром черный Т

Осаждение нитратом циркония Экстракция днэтилдптнокарбами патов Трпэтаноламин Тризтаноламин

Тяжелые металлы

Fe, Mg, Си, Al

Со, Ni, Си, Zn, Fe, Cd, Hg, Al

622

670 546 545 525

222

Безиндикаторное титрование

50

650 650

Для индикации конечной точки можно использовать также светопоглощение прибавляемого титрованного раствора комплексона III. В ультрафиолете комплексонат кальция поглощает свет значительно слабее, чем ионы комплексона III. Самоиндикация лежит в основе спектрофотометрического титрования кальция в присутствии магния В табл. 6 указаны индикаторы для комплексонометрического определения суммы кальция и магния фотометрическим методом и их главные свойства.

Комплексонометрическое титрование кальция в присутствии магния

Для раздельного комплексонометрического определения кальция и магния используют различие в значениях рН, при которых осаждаются их гидроокиси. Осаждение магния в виде гидроокиси начинается при рН —- 11 [273]. Определение кальция в присутствии магния обычно проводят при рН 12,5, когда ионы магния практически полностью осаждаются в виде гидроокиси.

Мурексид в щелочной среде взаимодействует с кальцием с образованием ярко-розового комплексного соединения состава 1 : 1; рК комплекса при рН 12,5 равен 5,1 [1462]. При комплек-сонометрическом титровании кальция ярко-розовая или красная окраска раствора переходит в фиолетовую. Однако такой переход неотчетлив [473, 704, 1031, 1624]. Для улучшения контрастности конечных окрасок мурексида используют внутренние светофильтры. Особенно часто для этой цели применяют нафтоловый зеленый В (0,2 г мурексида смешивают с 0,5 г нафтолового зеленого В и 100 г NaCl) [1350, 1434,1568]. Такой смешанный индикатор показывает более отчетливое изменение окраски (из красно-коричневой в голубую), чем мурексид. Однако более резкий переход окраски в точке эквивалентности получается при применении его смеси с флуорексоном (5 : 2).

Индикаторы на основе мурексида, так же как и сам мурексид, преимущественно используются в виде сухой смеси с хлоридом натрия. Водные растворы мурексида и его комплекса с кальцием неустойчивы.

Титрование кальция с мурексидом в присутствии значительных количеств магния ухудшает фиксирование точки эквивалентности и вызывает заниженные результаты [119, 473, 612, 1452]. При комплексонометрическом определении малых количеств кальция в присутствии 12—110-кратных количеств магния с индикатором мурексидом получаются результаты, заниженные в среднем на 23% [119].

\ Точность определения кальция зависит от рН раствора: при недостаточном количестве щелочи оттитровывается некоторое количество магния, при очень высокой щелочности увеличивается адсорбция кальция гидроокисью магния [1060, 1264]. Оптималь51

ным для комплексонометрического определения кальция одни исследователи считают рН 12—12,5 [518, 1060], другие — рН 12,5-13 [537].

Один из способов уменьшения соосаждения кальция с гидроокисью магния основан на введении в раствор слабых комплексо-образующи

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы для бухгалтеров 1 с предриятие
ремонт катализатора шкода
журнальные столы стеклянные
подставка для цветов в леруа мерлен

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)