![]() |
|
|
Аналитическая химия кальцияда [1078! и предлагается использовать этот метод для определения содержания кальция в конденсатных водах. При содержании <4 мкг Са применяют 0,001 или даже 0,0001 N растворы комплексона III. Целесообразность применения 0,0001 JV растворы титрапта вызывает сомнение, так как имеются данные, согласно которым не следует использовать растворы комплексона III с концентрацией < 0,001 N [36]. Для устранения отрицательной ошибки при фотометрическом титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с индикатором мурексидом рекомендуют точно контролировать количество прибавленной щелочи по малахитово^й?"' 47 му зеленому [580]; по другим данным — вводить защитный коллоид, предупреждающий выделение гидроокиси магния [14521. К повышению селективности определения кальция в присутствии магния приводит использование в качестве титранта эти-ленгликоль-бис-(аминоэтил)тетрауксусной кислоты [9221. Применение этого комплексона позволяет определять кальций в присутствии более чем 100-кратного избытка магния. К тому же при этом становится возможным последовательное фотометрическое титрование кальция и магния в одной порции раствора. В некоторых случаях сочетают визуальное титрование с фотометрическим. Сначала визуально оттитровывают большую часть кальция (90—95%) в присутствии мурексида раствором комплексона III. Затем добавляют оставшуюся порцию раствора (индикатор принимает прежнюю окраску) и дотитровывают раствор фотометрическим методом более разбавленным раствором комплексона III. Фотометрическое фиксирование точки эквивалентности имеет преимущества при титровании окрашенных растворов. Хорошие результаты получены при определении кальция мурексидом в темно-окрашенных продуктах сахарного производства, визуальное титрование которых оказалось невозможным [256, 1586]. Фотометрическое титрование позволяет автоматизироватьпро-цесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 12051 описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (X = 650 нм). Разработана методика определения кальция и магния, основанная ыа предварительном экстракционном отделении AI, Bi, Cd, Со, Си, G-a, In, Fe, Hg, Ni, Tl в виде оксихинолииатов и Th, Sn, Ti, W, U, Zn, Zr, Mo, V, Pb, Ce, Be, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическои титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са -f- Mg). Описано последовательное определение кальция и магния в одной порции раствора фотометрическим титрованием раствором комплексона III с индикатором кислотным хром темно-синим [523]. Кальций и магний предварительно отделяют от Fe, AI, Mg, окиси кремния и щелочных металлов осаждением -в виде СаСОаи Mg (ОН)2 при рН 13 в присутствии триэтаноламина. По сравнению с мурексидом, эриохром черным Т, метилтимоловый синим, кислотным хром темно-синим и кислотным хром синим К при спектрофотометрическом титровании кальция и магния [168], кислотный хром синий К дает наибольшую величину Ае при X = 590—630 нм, что позволяет повысить чувствительность определения (типичный вид кривой титрования показан на рве. 5). При последовательном спектрофотометрическом титровании кальция и магния в одной порции раствора с кислотным хром синим К лучшие результаты получают при относительно больших 48 количествах магния по сравнению с кальцием. Титрование каль ция и суммы кальция и магния в различных аликвотных порциях раствора более пригодно для смесей, содержащих большие количества кальция по сравнению с магнием. В кювету для титрования отбирают 20 мл раствора (7,10—710 мкг Са и 5, 12—512 мкг Mg), добавляют 3,5 мл й IV раствора NaOH, 0,4 мл 3-10—s М раствора кислотного хром синего К и титруют кальций 5* Ю-3 М раствором комплексона IZI при 590 нм. По достижении точки эквивалентности раствор нейтрализуют соляной кислотой до растворения гидроокиси магния (по индикатору конго красному), добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (рН 10) и титруют магний при 590 нм. Спектрофотометр СФ-4А [168]. Рис. 5. Кривая фотометрического титрования 71,4 мкг Са с кислотным хром синим К (5-10~3 М раствор комплексона III, X = 590 нм) [168] А При определении кальция в составе неметаллических включений методом спектрофотометрического титрования с индикатором кислотным хром синим К медь отделяют экстракцией дитизоном в четыреххлористом углероде. Эриохром синий SE позволяет определять методом спектрофотометрического титрования (X = 610 нм) микроколичества кальция [1611]. Стандартное отклонение результатов определения 4—40 мкг Са составляет ± 0,35 мкг. Определению не мешают 2-кратные количества магния. Описано фотометрическое фиксирование точки эквивалентности при комплексонометрическои определении кальция с индикаторами: кислотным ализариновым черным SN (К = 660 нм) ]799], калькоикарбоновой кислотой [538]. Применение последней позволяет определять 0,001—0,02% кальция в стали с ошибкой ~ 0,001%. В некоторых работах [967, |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|