химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

да [1078! и предлагается использовать этот метод для определения содержания кальция в конденсатных водах. При содержании <4 мкг Са применяют 0,001 или даже 0,0001 N растворы комплексона III. Целесообразность применения 0,0001 JV растворы титрапта вызывает сомнение, так как имеются данные, согласно которым не следует использовать растворы комплексона III с концентрацией < 0,001 N [36].

Для устранения отрицательной ошибки при фотометрическом титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с индикатором мурексидом рекомендуют точно контролировать количество прибавленной щелочи по малахитово^й?"' 47

му зеленому [580]; по другим данным — вводить защитный коллоид, предупреждающий выделение гидроокиси магния [14521.

К повышению селективности определения кальция в присутствии магния приводит использование в качестве титранта эти-ленгликоль-бис-(аминоэтил)тетрауксусной кислоты [9221. Применение этого комплексона позволяет определять кальций в присутствии более чем 100-кратного избытка магния. К тому же при этом становится возможным последовательное фотометрическое титрование кальция и магния в одной порции раствора.

В некоторых случаях сочетают визуальное титрование с фотометрическим. Сначала визуально оттитровывают большую часть кальция (90—95%) в присутствии мурексида раствором комплексона III. Затем добавляют оставшуюся порцию раствора (индикатор принимает прежнюю окраску) и дотитровывают раствор фотометрическим методом более разбавленным раствором комплексона III.

Фотометрическое фиксирование точки эквивалентности имеет преимущества при титровании окрашенных растворов. Хорошие результаты получены при определении кальция мурексидом в темно-окрашенных продуктах сахарного производства, визуальное титрование которых оказалось невозможным [256, 1586].

Фотометрическое титрование позволяет автоматизироватьпро-цесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 12051 описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (X = 650 нм). Разработана методика определения кальция и магния, основанная ыа предварительном экстракционном отделении AI, Bi, Cd, Со, Си, G-a, In, Fe, Hg, Ni, Tl в виде оксихинолииатов и Th, Sn, Ti, W, U, Zn, Zr, Mo, V, Pb, Ce, Be, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическои титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са -f- Mg).

Описано последовательное определение кальция и магния в одной порции раствора фотометрическим титрованием раствором комплексона III с индикатором кислотным хром темно-синим [523]. Кальций и магний предварительно отделяют от Fe, AI, Mg, окиси кремния и щелочных металлов осаждением -в виде СаСОаи Mg (ОН)2 при рН 13 в присутствии триэтаноламина.

По сравнению с мурексидом, эриохром черным Т, метилтимоловый синим, кислотным хром темно-синим и кислотным хром синим К при спектрофотометрическом титровании кальция и магния [168], кислотный хром синий К дает наибольшую величину Ае при X = 590—630 нм, что позволяет повысить чувствительность определения (типичный вид кривой титрования показан на рве. 5).

При последовательном спектрофотометрическом титровании кальция и магния в одной порции раствора с кислотным хром синим К лучшие результаты получают при относительно больших

48

количествах магния по сравнению с кальцием. Титрование каль ция и суммы кальция и магния в различных аликвотных порциях раствора более пригодно для смесей, содержащих большие количества кальция по сравнению с магнием.

В кювету для титрования отбирают 20 мл раствора (7,10—710 мкг Са и 5, 12—512 мкг Mg), добавляют 3,5 мл й IV раствора NaOH, 0,4 мл 3-10—s М раствора кислотного хром синего К и титруют кальций 5* Ю-3 М раствором комплексона IZI при 590 нм. По достижении точки эквивалентности раствор

нейтрализуют соляной кислотой до растворения гидроокиси магния (по индикатору конго красному), добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора

(рН 10) и титруют магний при 590 нм. Спектрофотометр СФ-4А [168].

Рис. 5. Кривая фотометрического титрования 71,4 мкг Са с кислотным хром синим К (5-10~3 М раствор комплексона III, X = 590 нм) [168]

А

При определении кальция в составе неметаллических включений методом спектрофотометрического титрования с индикатором кислотным хром синим К медь отделяют экстракцией дитизоном в четыреххлористом углероде.

Эриохром синий SE позволяет определять методом спектрофотометрического титрования (X = 610 нм) микроколичества кальция [1611]. Стандартное отклонение результатов определения 4—40 мкг Са составляет ± 0,35 мкг. Определению не мешают 2-кратные количества магния.

Описано фотометрическое фиксирование точки эквивалентности при комплексонометрическои определении кальция с индикаторами: кислотным ализариновым черным SN (К = 660 нм) ]799], калькоикарбоновой кислотой [538]. Применение последней позволяет определять 0,001—0,02% кальция в стали с ошибкой ~ 0,001%. В некоторых работах [967,

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
верстак столярный металлический
архивный шкаф металлический
Купить коттедж в поселке Павлово с отделкой
гироскутер xiaomi ninebot mini pro

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)