химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

икаторов на кальций и магний чаще всего применяют фталеинкомплексоны, которые обычно содержат дикарбоксиметиламинометильную группу в о-положении к гидроксилу [473].

Метилтимоловый синий, согласно данным Кербла и Пршибла [1125], представляет собой 3,3'-бкс-1Ч,К'-ди(карбо-ксиметил)аминометилтимолсульфофталеин. Однако позднее было показано, что он представляет собой смесь дизамещенного продукта и продукта, содержащего только одну метилиминодиаце-татную группу [601а, 1660].

Метилтимоловый синий имеет три области перехода окраски: из желтой в светло-синюю (рН 6—8,4), из светло-синей в серую (10,7—11,5), из серой —в интенсивно-синюю (рН 12,7). Значения рК1 — рК3 метилтимолового синего близки (рКг = 3,0; рКг = 3,3; рКэ = 3,8 [553]). Величины рК, — pKs значительно отличаются друг от друга и равны: pKt = 7,2; рКь = = 11,5; рКа = 13,4.

При титровании суммы магния и кальция с метилтимоловый синим в качестве индикатора синяя окраска раствора в конечной точке переходит в серую [143, 15С9]. Методика титрования обычная. Для создания значения рН ~ 10 применяют аммиачно-хло-ридную буферную смесь или реже концентрированный аммиак. Ввиду неустойчивости водных растворов метилтимолового синего, в большинстве случаев используют сухую смесь индикатора с нитратом калия или хлоридом натрия (1 : 100).

Метилтимоловый СИНИЙ позволяет с успехом применять для маскировки значительных количеств Fe, а также AI, Ti триэтанол-амин [560, 1496]. Окраска титруемого раствора в этом случае изменяется в конечной точке из синей в сиреневую. Эриохром черный Т в подобных условиях не дает четкого перехода окрасок [560]. Однако в отсутствие полуторных окислов более отчетливое изменение окраски наблюдается у эриохром черного Т [15691.

Разработан комплексонометрический метод определения кальция и магния с индикатором метилтимоловым синим в цинковых

45

и свинцовых концентратах, основанный на применении диэтил-дитиокарбамината натрия, уротропина, триэтаноламина и цианида калия для выделения и маскирования мешающих элементов.

Тимолфталеинкомплексон или тимол-фталексон представляет собой З.З'-бис- [N, №-ди(карбокси-метил)аминометилтимолфталеин) [473] (применяют тимолфталек-сон обычно в виде водных растворов (0,1%- или 0,5%-ных) или сухой смеси с хлоридом натрия или калия).

В процессе титрования около точки эквивалентности исчезает синяя окраска. В некоторых работах для улучшения отчетливости фиксирования точки эквивалентности предлагают смешанные индикаторы на основе тимолфталексона. Например, рекомендуется индикатор, состоящий из тимолфталексона и тропеолипа 00 [378].

Преимущество тимолфталексона перед метилтимоловым синим заключается в большей устойчивости тимолфталексона в присутствии значительных количеств железа.

Крезолфталеинкомплексон (3,3'-6uc-[N,N'-ди(карбоксиметил)аминометил]-о-крезолфталеин) описан под названием фталеинкомплексона или металлфталеина [6581. Чистый препарат его был назван крезолфталексоном.

Растворы индикатора бесцветны при рН 6, бледно-розового цвета при рН 7—10 и красно-фиолетового при рН 11. С кальцием (рН 10—11) крезолфталексоп образует комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет, с магнием — в темно-розовый. При титровании в присутствии этого индикатора наблюдается нечеткий переход окраски из красной в розовую [1569]. Крезолфталексон дает более четкие переходы при комплексоно-метрическом определении кальция, но мало пригоден для титрования магния [473].

Титрование лучше всего проводить йри рН ~ 11 или несколько ниже [612, 658]. Если рН < 10, то переход окраски индикатора становится нечетким, а если > 11, то после достижения точки эквивалентности остается довольно интенсивная красная окраска. Для улучшения индикаторного перехода крезолфталексона в большинстве случаев его собственную розовую окраску маскируют добавлением нафтолового зеленого В. При этом красная окраска титруемого раствора переходит в конечной точке в бледно-серую или бесцветную. Преимущество крезолфталексона — его небольшая чувствительность по отношению к ионам Fe3f и Си2+ [658].

Отмечается возможность комплексонометрического титрования кальция и магния и раздельного определения кальция и свинца в присутствии кс ил е н о л о в о г о оранжевого [793, 1656]. Однако его применение требует использования различных приемов, усложняющих анализ [793].

В табл. 5 приведены основные характеристики индикаторов на кальций и магний, относящихся также к трифенилметановым соединениям, но не содержащих группу иминодиуксусной кислоты. Эти индикаторы применяются крайне редко.

Из других классов соединений предложено весьма ограниченное число ийдикаторов на сумму кальция и магния; к тому же они малоперспективны.

Фотометрическое титрование кальция

Определение кальция методом фотометрического титровапия с использованием мурексида проводят при 505 нм [1078], 525 или 580 нм [1081, 1269], 590 нм [856] и 610 нм [647] (рН 12-13).

Отмечается возможность спектрофотометрического титрования следовых количеств кальция в присутствии мурекси

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подсудность в г. москве
Artima Decor A-6105
курс дизайна для подростков
скамейка для больницы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)