химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

е кальция и магния в присутствии фосфатов может быть выполнено при замене раствора комплексона III раствором смеси последнего и цинковой соли комплексона III, обеспечивающей растворение осадков фосфатов обоих элементов [797].

Для отделения мешающих элементов (Fe, Mn, Си, Sb, Ni, Со, Zn, Pb) применяют экстракцию хлороформом, четыреххлористым углеродом или изоамиловым спиртом в присутствии диэтилдитио-карбамината [1056, 1066]. Несколько реже мешающие ионы экстрагируют хлороформом в виде оксихинолинатов (Al, Fe) [800, 1402] или купферонатов (Fe, Ti) [1066).

Возможно отделение магния и кальция от мешающих элементов при помощи ионного обмена и последующее титрование в присутствии эриохром черного Т. Разработаны различные методы разделения с применением катионитов [175, 675] и анионитов [88, 1172]. Наиболее часто фосфаты, особенно большие их количества, отделяют методом ионного обмена [612, 804].

Электрохимическое отделение мешающих элементов при ком-плексонометрическом определении магния и кальция используется крайне редко [550].

В литературе описаны различные варианты комплексономет-рического определения кальция и магния по эриохром черному Т после отделения мешающих элементов [926, 1402].

Например, рекомендуется в одной части раствора определять суммарное содержание кальция и магния по эриохром черному Т, в другой — магний по этому же индикатору после осаждения кальция в виде оксалата [686, 722]. Однако этот метод и особенно вариант его, по которому магний титруют в присутствии осадка оксалата, а содержание кальция рассчитывают по разности, не дает правильных результатов [275, 557, 612]. Это связано со значительной растворимостью оксалата кальция в воде, увеличивающейся к тому же в присутствии комплексона III.

Не получило признания осаждение кальция в виде сульфатов и вольфраматов [475, 1236, 1593].

3!

39

Для определения малых количеств магния и кальция с эрио- j

хром черным/Г кальций отделяют соосаждением со SrS04 в водно- |

этанольной среде (рН 3,2—4,0) [1079]. |

В ряде работ для определения кальция после его выделе- '.

ния в виде оксалата или вольфрамата рекомендуется обратное титрование [1026, 1593]. В этом случае применяют комплексов III непосредственно для растворения осадка, и избыток комплексона III оттитровывают раствором соли Mg3+, Са2+ или Zn2 + по эриохром черному Т [1026, 15931.

Хан [1006], обсуждая преимущества обратного титрования, j отмечает целесообразность его применения для устранения оши- | бок, имеющих место при прямом титровании кальция и магния раствором комплексона III по эриохром черному Т из-за недостаточно резкого перехода окраски и каталитического разложения индикатора в присутствии следов некоторых элементов, в частности Си и Мп. Обратное титрование рекомендуется при определении кальция и магния в присутствии фосфат-ионов [1046], в неводных средах [1014, 1192] и смазочных маслах [953].

Часто используют последовательное титрование кальция и магния в одной порции раствора (кальций определяют в присутствии какого-либо индикатора, затем последний разрушают, гидроокись магния переводят в ионную форму и определяют маг- j ? ний с эриохром черным Т) [196, 1188].

Объемный метод «безбюреточного титрования» реактивной три- '

лонометрической бумагой применен для определения кальция и магния с эриохром черным Т в различных веществах [1921. Однако для работы этим методом необходимы специальные приборы.

Указывается на возможность применения в качестве рабочего

раствора и других комплексонов: 1,2-диаминоциклогексан-1Ч,г4, i

гГД'тетрауксусной кислоты [1654], диэтилентриаминопентаук-сусной кислоты [1027]. Последняя совместно с маскирующими реагентами позволяет определять Ва, Zn, Са в одном образце в присутствии эриохром черного Т.

Спиртовые буферные растворы эриохром черного Т неустойчивы и сохраняются лишь в течение нескольких дней, поэтому предлагают применять в качестве растворителей диэтаноламин и три-этаноламин [858]. Такие растворы устойчивы в течение нескольких месяцев. Для уменьшения их вязкости необходимо добавлять этанол. Введение гидроксиламина для повышения устойчивости раствора эриохром черного Т считают целесообразным [954, 1475]. Однако, несмотря на всевозможные варианты способов повышения стабильности индикатора, в практике предпочитают пользоваться спиртовыми буферными или аммиачными растворами эриохром черного Т, а также широко используют индикатор в виде сухой смеси с хлоридом натрия или хлоридом аммония [963].

Для создания необходимого при определении суммы кальция и магния значения рН (10 —11) часто применяют аммиачно-хлоридный буферный раствор, реже — боратный [374, 1290].

Для улучшения контрастности перехода окрасок эриохром черного Т используют смесь этого индикатора с различными инертными красителями в качестве внутренних светофильтров: метиловым оранжевым [954], метиловым красным [842], метиловым желтым [777], тропеолином 00 [682]. Окраска указанных смешанных индикаторов при комплексонометрическом титровании кальц

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение работ по вентиляции
Кресла качалки С табуретками купить
4355-A
набор инструментов для барбекю

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)