химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

0]. Для устранения этого недостатка к титруемому раствору добавляют небольшое количество комп-лексоната магния [124, 722, 1367J, комплексоната цинка [1290], или известное количество соли магния [854].

Комплексонометрическому определению кальция и магния мешают Zn, Mn, Cd, Pb, Ва, Sr, In, образующие с эриохром черным Т менее стойкие комплексы, чем с комплексоном III, и титрующиеся вместе с ними [1624], а также Со, Ni, Си, AI, Fe, Ti и т. д. Комплексы последних с эриохром черным Т более стойкие, чем с комплексоном III, и не разрушаются при титровании [612]. В их присутствии в точке эквивалентности не наблюдается изменения окраски индикатора.

Известны п другие комплексообразующие агенты, которые используются как маскирующие средства при определении магния и кальция с эриохром черным Т. Цианид калия применяют для связывания ионов Си, Ni, Со, Zn, Ag [473, 612, 859, 923], Fe (III) [925]. Перед введением его в раствор восстанавливают Fe(III) до Fe (II) аскорбиновой кислотой [925]. Марганец также образует цкаттидный комплекс, который диссоциирует в растворе и поэтому количественно реагирует не только с комплексоном III, но и с эриохром черным Т [473]. Тем не менее известны работы [1066], в которых марганец маскируют цианидом калия.

Марганец мешает комплексонометрическому определению кальция и магния, так как окисляется кислородом воздуха в щелочной среде до Mn (III) и Mn (IV), и образует трудпораство-римые гидроокиси, которые обесцвечивают индикатор [534]. Добавление восстановителя, например, гидрохлорида гидроксил36

37

амина, удерживает марганец в растворе в виде двухвалентного иона, который не обесцвечивает индикатор и не мешает титрованию [522, 534]. Однако в этом случае результаты анализа завышены.

Триэтаноламином маскируют алюминий [1066]. Трехвалентное железо, хотя и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но все же реагирует с эрихром черным Т. Триэта-ноламин в сочетании с цианидом калия используют для одновременного маскирования Fe, Al, Мп и тяжелых металлов [859, 1372]. Предлагается маскировать Fe3+, Al, Ti4+ триэтаноламином и винной кислотой [1664], большие количества Fe2+ — смесью триэта-ноламина и 6-меркаптопропионовой кислоты [1655].

Показана возможность использования для маскировки Fe31" и Сг3+ глицерина [1141].

Применение 2,3-димеркаптопропанола (димеркапрола) дает возможность определять магний и кальций в присутствии Pb, Bi, Zn, Cd, As, Sb, Sn [1367]. Однако димеркапрол плохо растворим в воде, легко окисляется кислородом воздуха, и мало устойчив в спиртовых растворах [382]. Унитиол (2,3-димеркаптопро-пансульфонат натрия) маскирует Zn, Cd, Hg, Pb, As, Sb, Bi при определении магния и кальция с эриохром черным Т [98, 381, 382].

Влияние умеренных количеств Со, Ni, Си, Zn, Cd, Hg (Показана возможность селективного комплексонометрическо-го титрования кальция и магния в присутстии Bi, Со, Fe3+, Си, Hg2+ при использовании 8-м еркаптопропионовой кислоты [1655].

Описано комплексонометрическое определение кальция и магния в присутствии U6+ с применением Н302 в качестве маскирующего реагента.

В ряде случаев при определении магния и кальция с эриохром черным Т, как и с другими индикаторами, прибегают к предварительному отделению сопутствующих элементов осаждением. Влияние Fe, Al и Ti устраняют осаждением аммиаком [686]. Для выделения гидроокисей Al, Fe, Ti, Zr применяют также гидролитическое осаждение уротропином [456, 518, 520, 522, 559}. Если в растворе присутствуют ионы фосфорной кислоты, то они осаждаются в виде фосфатов. Преимущества осаждения гидроокисей уротропином, по сравнению с аммиаком, несомненны [520]: образуются более чистые осадки, удовлетворительные результаты получаются при однократном осаждении, в фильтрате накапливается меньшее количество аммонийных солей. Осаждение уротропином проводят по следующей методике [520].

Кислый анализируемый раствор нейтрализуют аммиаком (25% -ный раствор, не содержащий карбонатов) по индикаторной бумаге «конго» до ее побурения (рН 2,5), затем для осаждения гидроокисей прибавляют 15 мл

25%-ного раствора уротропина. Раствор нагревают примерно до 90° С (кипячения следует избегать!) и для полной коагуляции осадка гидроокисей ставят на водяную баню на 15—20 мин. Осадок гидроокисей Fe, Al, Ti и их фосфатов отфильтровывают через фильтр с красной лентой, промывают 10— 12 раз теплым 0,5%-ным раствором уротропина. Б фильтрате определяют кальций и магний.

Для устранения влияния тяжелых металлов (в том числе Fe, Си, Mn, Zn) часто применяют сульфид-ион [534, 722] или диэтил-дитиокарбаминат [557, 559]. Отделение марганца диэтилдитио-карбаминатом более предпочтительно, чем окисление бромной водой или персульфатом аммония [557]. Фосфат-ионы отделяют осаждением солями Fe (III) при рН 4 [1388] или молибдатом аммония [1236], а также экстракцией фосфоромолибдата смесью бута-нола с хлороформом [803].

Комплексонометрическое титровани

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где хранить вещи в свао
аир оптикс астигматизм цена
билеты на елки без наценок
олимпийский новогоднее представление 2016 черномор

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)