химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

деления кальция

; в магнезитах, морской воде, в карбонатных рудах при осаждении

вольфраматами [1338].

Осаждение в виде молибдата кальция. Молибдат кальция осаждается при рН 5,4—9,2 [1554]. Хорошие результаты были получены

при осаждении из слабоаммиачного раствора, содержащего хлорид

| аммония [1044]. Для полноты выделения молибдата кальция из

раствора добавляют 30—50% (по объему) этанола. Для удаления избытка Мо03 из осадка молибдата кальция последний нагревают до 1000° С.

? Барий осаждается молибдатом при рН 5,8, соответствующие

1 соли стронция и магния хорошо растворимы и не выделяются из

раствора в условиях осаждения кальция. Однако определять

I кальций в присутствии магния молибдатным методом не рационально, так как магний соосаждается [1044].

Молибдатный метод большого практического значения не имеет.

Осаждение прочими неорганическими реагентами. В виде

: фосфата Са3<Р04)2 кальций определяют гравиметрически (1231 ].

При рН 7—7,8 кальций отделяется от А] и Fe (FeP04 осаждается из раствора при рН 2, а А1Р04 — при рН 3—3,5).

Фосфатный метод определения кальция использован при анализе различных минералов [1231].

Фторид кальция осаждают при гидролизе BFI в присутствии

. хлорида аммония и мочевины (95° С) [1249]. Для полноты выделения кальция осадок выдерживают 3 часа, при этом рН изменяется

I от 1,6 до 5,7. После промывания 3%-ным раствором NH4F осадок

' CaF2 прокаливают 20 мин. при 800° С.

Не мешают определению кальция фторидным методом Na, Ва, Mg, если их содержание в исследуемом растворе не превышает 50 мг, и Pb — до 40 мг.

Предложен гравиметрический метод определения кальция в виде селенита [845J.

Кальций можно осадить ферроцианидом калия или аммония, получающиеся при этом труднорастворимые соли состава K2Ca[Fe(CN)e] и (NH4)3Ca[Fe(CN)„] служат весовыми формами. Осаждение ведут при 50° С в присутствии 50% по объему этанола при рН 8 (добавляют раствор едкого натра). Образовавшийся осадок высушивают щ>иДР50 С.

34

2* 35

При осаждении кальция в виде K2Ca[Ni(N02),,] не мешают Fe, Mg и AI. Этим способом можно определить от 0,3 до 1 мг Са [650, 1260J.

В присутствии больших количеств стронция рационально определять кальций в виде труднорастворимой соли CaNH4As04-H20 [732J. Метод позволяет осаждать кальций в тех случаях, когда неприменим оксалатньтй способ (малая чувствительность, высокая растворимость оксалата кальция). В присутствии сульфат-ионов 500-кратные количества стронция не влияют на определение кальция.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Для титриметрического определения кальция наиболее часто используется комплексонометрия.

Комплексонометрическое титрование

С ионами кальция комплексон III образует прочное, растворимое в воде, бесцветное соединение состава 1 : 1. Для комплексонв-та кальция рК = 10,96 [473[.

Комплексонометрическое титрование кальция проводят в щелочной среде. При рН 10 определяют сумму кальция и магния, при рН 12,5 — кальций в присутствии магния.

Приводятся обзоры комплексонометрических методов определения кальция и магния и индикаторов, применяемых для этих целей [432, 473, 557, 612, 613, 635, 1364, 1624].

Комплексонометрическое титрование суммы кальция и магнии

Азоиндикаторы. Большинство комплексонометрических индикаторов на кальций и магний относятся к двум классам органических соединений — азокрасителям и фталеинкомплексонам.

Азокрасители, дающие с магнием и кальцием окрашенные внутрикомпленсные соединения, обладают обычно следующими специфическими группировками [305]:

СООН ОН НО он

Последняя из этих группировок наиболее характерна для комплексонометрических индикаторов на сумму кальция и магния [703].

Шварценбах и Бидерман [1460, 1461] предложили определять сумму кальция и магния комплексонометрически с индикатором эриохром черным Т (хромоген черный ЕТ-00, солохром черный Т, ализарин черный Т), представляющим собой натриевую соль (1-окси-2-нафтилазо)-6'-нитро-2'-нафтол-4'-сульфокислоты.

При рН 6 эриохром черный Т окрашен в вишто-красный цвет. При более высоком значении рИ окраска переходит в синюю и при рН 12 становится желто-оранжевой (рКг = 6,3; рйГ2 = = 11,5).

С магнием и кальцием эриохром черный Т образует комплексные соединения с отношением катиопа к лиганду 1 : 1 [851, 1460].

Чувствительность взаимодействия эриохром черного Т с кальцием (1,4-10~б г Са1мл) значительно меньше, чем с магнием (8,4-Ю-8 г Mg/лм) [534].

К раствору, содержащему магний и кальций, прибавляют воду до объема 100 мл, 5 мл аммиачного буферного раствора (рН 10—11) (20 мг NH4C1 растворяют в воде, прибавляют 100 мл 25%-ного раствора NH4OH и разбавляют до 1 л водой), 4—5 капель индикатора (0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл этанолом) и титруют 0,01 М раствором комплексона Ш до перехода винно-красной окраски в синюю.

При определении кальция в отсутствие магния или при низких его содержаниях не наблюдается четкого перехода окрасок эриохром черного Т [473, 612, 148

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продукция гранд лайн
комплект стереосистемы hi fi
влок подольск
слова благодарности за оказанную помощь в прозе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)