химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

водят после удаления избытка

солей прокаливанием [1643].

| Для понижения растворимости сульфата кальция в раствор

' вводят 4-кратный избыток абсолютного этанола (по объему) [108, : 765, 1095, 1413]. В некоторых случаях добавляют даже 5—6-1 кратный объем этанола [70]. Этанол значительно снижает раство-I римость сульфата кальция, но полного выделения кальция из ! раствора не достигается. Было показано, что в 100 мл 67%-ного i этанола растворяется 3,2 мг CaS04.

Для получения осадка в хорошо фильтрующейся форме пользуются методом гомогенного осаждения [552]. В частности, для осаждения кальция рекомендуется применять диметилсульфат. При этом в результате гидролиза в раствор постепенно поступают , сульфат-ионы, процесс осаждения замедляется, сульфат кальция J получается в хорошо фильтруемой форме. Более благоприятные t условия для осаждения создаются тогда, когда не только реагент-осадитель возникает в растворе в процессе гидролиза, но и осаж-,|. даемый ион связан в постепенно диссоциирующий комплекс. Для i, этой цели в исследуемый раствор добавляют диоксан [552[. Последний образует с галогенидами металлов комплексы, так называемые «эфираты» и, кроме того, уменьшает растворимость различных со-I лей, т. е. производит, как и этанол, высаливающее действие.

К 20 мл исследуемого раствора прибавляют 40—50 ш диоксана, нагревают до 60—70° С и прибавляют 5 мл диметилсульфата. Смесь выдерживают * на водяной бане при 40—50 °С (20—25 мин.), фильтруют. Осадок промывают f диоксаном, спиртом, эфиром и высушивают при 96 °С (весовая форма CaS04-| -0,5 HjO).

Гравиметрическое определение кальция в виде сульфата осо-бенно рекомендуется для объектов с большим содержанием магщ 2 Аналитическая химия кальция qq

ния, так как растворимость сульфата магния намного выше растворимости соответствующей соли кальция 180J. Для понижения растворимости сульфата кальция в присутствии солей магния вместо этанола рекомендуется прибавлять метанол или смесь метанола и этанола [108]. В присутствии больших количеств магния осаждение сульфата кальция сильпо замедляется. При соотношении Mg : : Са = 100 : 1 для полного осаждения CaS04 требуется 24 часа. При большем относительном содержании магния осаждение кальция в виде сульфата неполное [108]. Мешают Ва, Sr, Pb.

Для устранения влияния бария при осаждении сульфата кальция рекомендуется предварительно выделять из раствора сульфат бария осаждением диметилсульфатом в присутствии глицерина, затем после прибавления диоксана и нагревания раствора до 60— 70° С из него можно осадить CaS04 [552].

Небольшое содержание в растворе Al, Fe, Мп, щелочных металлов и аммония не оказывает мешающего действия, но в присутствии значительных количеств этих катионов сульфат кальция не осаждается. При двукратном избытке Fe и А1 результаты получаются завышенными и необходимо переосаждение.

Сульфатный метод определения кальция в гравиметрическом варианте применялся при анализе магнезитов и окиси магния [108]. Для анализа магнезитов предложена следующая методика [108].

Анализируемый раствор слегка подкисляют НС1 или HNOs, прибавляют 10-кратный избыток H2S04 (1 : 1) и 4-кратный (по объему) избыток этанола. Раствор выдерживают 12 час. Осадок'отфильтровывают, промывают 75%-ным этанолом и прокаливают при температуре красного каления.

Этот способ применим также для определения кальция в известняках и глинах [552], солевых водах [80], материалах органического происхождения [663].

При анализе сложных объектов (танталониобатов) в случае присутствия больших количеств кальция рекомеидуется определять его сульфатным гравиметрическим методом [583], при этом металлы сероводородной группы отделяют в виде сульфидов, а катионы III аналитической группы удаляют из раствора оксихино-лином.

Осаждение в виде вольфрамата кальция. Кальций осаждается вольфраматами в виде хорошо образованных октаэдров CaW04. Кристаллы вольфрамата кальция быстро оседают и хорошо промываются декантацией [1431, 1583]. Обычно осаждают из аммиачного раствора, нагретого до кипения, иногда в присутствии хлорида аммония при рН 7,7—8,5. Весовая форма получается при высушивании (100^ С) или прокаливании осадка. Вольфрамат кальция не меняет своего состава даже до 380° С.

Вольфрамат магния хорошо растворим, в связи с этим вольф-раматный метод определения кальция удобен для анализа объектов, содержащих магний.

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат; оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина; сульфат; молибдат) для гравиметричесs кого определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный

избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тарт-рата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный

S метод.

j Описаны методики гравиметрического опре

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
закрывающиеся рамки для автомобильных номеров
посуда fissler отзывы
Swiss Military by Chrono SM34027.08
купить ограждение строительных площадок бу на авито

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)