химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

весовой формы.

Для определения кальция с оксалатом используют и хронометрические методы, основанные на зависимости между временем

появления осадка и концентрацией кальция [169, 367]. Эти методы

достаточно точны и экспрессии.

! После осаждения в виде оксалата кальций определяют в био1 логических материалах [25, 474, 880, 939, 1001, 1041, 1176, 1195, { 1225, 1226, 1259, 1268, 1342, 1410, 1435, 1447, 1465, 1482, 1495, I 1504, 1530, 1558, 1560, 1627, 1668], пищевых продуктах [104, 418, I 419, 809, 813, 1145, 1195, 1225, 1263, 1343], металлах и сплавах 1 186, 87, 539, 1064, 1212, 1395], стеклах и цементе [204, 296, 297. I 651, 829, 1207], известняках, доломитах, силикатах, баритах, noil левом шпате, фосфоритах [12, 31, 290, 330, 337, 408, 544, 1220, I 1243, 1422], шлаках [165, 193, 291, 525, 571, 572, 630], чугунах и I железных рудах [363, 1123], почвах [3, 294, 355, 672, 1042], воде 1 [11, 117, 118, 191, 239, 480], калиевых минералах 15], смазочных Щ маслах [657], флюсах [3231, каучуке [1588], ферритах (1592]. Щ Осаждение в виде пикролоната. Пикролоновая кислота осаж-? дает кальций в слабокислой и нейтральной среде при рН 3—7 с ' Я образованием труднорастворимой соли состава Ca(C10H,N4O5)-Щ -8 Н20(СаР2). ПР = 5,2 + 0,17-Ю-10 (ц = 0,15) и 4,15 + 0,16-, Ж -10~w (р. = 0,075) [1294]. На растворимость пикролоната кальция щ сильное влияние оказывает солевой эффект.

30

31

В зависимости от температуры высушивания осадок пикролоната кальция может содержать различные количества кристаллизационной воды. При осаждении ниже 4° С пикролонат кальция существует в виде октагидрата. При 150—175° С образуется полугидрат.

Область существования безводного пикролоната кальция лежит при 200-230° С [1101].

Наиболее удобной весовой формой при гравиметрическом определении кальция является полугидрат его пикролоната.

Пикролоновая кислота не является селективным осадителем для кальция. Большинство двухвалентных катионов мешает определению кальция. Однако в присутствии умеренных количеств магния кальций с пикролоновой кислотой определяется с достаточной степенью точности.

С пикролоновой кислотой кальций определяют в питьевых водах и биологических жидкостях [1294].

Осаждение прочими органическими реагентами. С н а ф т и л-гидроксамовой кислотой кальций образует желтый осадок, при нагревании переходящий в красный- Нафтилгидрок-самат кальция имеет более низкую растворимость, чем оксалат кальция. Нафтилгидроксамовая кислота может применяться для гравиметрического определения кальция [696].

Л о р е т и н (3-окси-7-иодоксихинолиц-5-сульфокислота) в присутствии кальция дает оранжево-красный осадок состава 3 Ca[(C6H4N)O(SOsH)]2-10H2O [1451]. При помощи этой реакции можно гравиметрически определить кальций при концентрации <5 мг Са/л. Осаждают из слабокислого [(рН 4) или нейтрального раствора. Осадок после фильтрования и промывания водой, этанолом и метанолом высушивают при 80° С. Не мешают определению кальция с лоретином щелочные металлы и магний.

Осаждение неорганическими реагентами

Осаждение в виде сульфата кальция. Из неорганических реа-гентов-осадителей наибольшего внимания заслуживает серная кислота. Сульфат кальция может кристаллизоваться в виде полугидрата, дигидрата или безводной соли. До 107° С существуют все разновидности сульфатов, от 107 до 170° С устойчивы полугидрат и безводный сульфат, при более высокой температуре существует только безводный сульфат [732].

После прокаливания дигидрата сульфата кальция (осаждаемая форма) получается безводный CaS04, являющийся удобной весовой формой, устойчивой при прокаливании. Заметное разложение сульфата кальция на СаО и S03 наступает при температуре выше 2000° С. В присутствии примесей разложение может начаться при болеенизкой температуре [272].

Для получения более точных результатов при гравиметрическом определении кальция очень часто кальций (предварительно

32 i.

осажденный в виде оксалата, карбоната или полученный в виде

окиси) переводят перед взвешиванием в сульфат.

\ Оксалат кальция довольно трудно переходит в сульфат, при

этом необходимо соблюдать следующие предосторожности: фильтр, через который фильтровался оксалат кальция, должен перед обработкой серной кислотой полностью сгореть, в противном случае при прокаливании может образоваться карбонат кальция, который при обработке серной кислотой выделяет С02, в связи с чем результаты определения кальция будут заниженными.

При обработке осадка оксалата кальция для перевода его в

сульфат кальция всегда надо прибавлять избыток серной кислоты,

так как этот процесс замедляется склонностью малорастворимого

сульфата кальция обволакивать частицы осадка. Для получения

точных результатов после прокаливания осадка сульфата кальция

рекомендуется нагревание прокаленного осадка со смесью равных

частей (NH4)2S04 и NH4CI для перевода случайно образовавшейся

при прокаливании окиси кальция в сульфат. Окончательное взвешивание сульфата кальция произ

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить металлосайдинг в хабаровске
где купить линзы черный глаз 22мм в москве недорого
дымовая шашка от комаров тихий вечер купить в москве в магазине
электропривод для клапана вентиляция цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)