химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

тся следующие

предосторожности: разбавление анализируемого раствора; осаждение на холоду; прибавление избытка оксалата аммония, в котором оксалат магния растворим вследствие образования комплексных ионов с оксалат-ионом; двукратное переосаждение [1018].

Некоторые авторы считают, что полное разделение кальция и магния может быть достигнуто, если осадок промывать кипящей водой

до отрицательной пробы в фильтрате па оксалат-ион, игнорируя

I растворение оксалата кальция в воде [1228]. Небольшие количестI ва магния могут быть отделены от кальция осаждением из раствора

I с рН 4,2—4,4 при гидролизе диметилоксалата [982].

I' Метод осаждения кальция оксалатом аммония из кислых pail створов в присутствии мочевины рекомендуется как лучший в | присутствии магния [693].

Однако при больших концентрациях магния в анализируемом растворе кальций и магний осаждают в виде сульфатов, осадок промывают спиртом. При этом сульфат магния растворяется, а кальций осаждают затем оксалатом [322, 539].

Отделяют магний и осаждением в виде гидроокиси избытком растворов едких щелочей [361], или в виде фосфатов [1472].

Точные результаты получаются при осаждении оксалата кальция в присутствии органических оснований — анилина, пиридина, хинолина [1267J. При этом кальций полностью отделяется от магния даже при содержании 0,5 г MgO в 25 мл раствора.

В присутствии глицерина, глицина, и иминодиуксусной кислоты оксалат магния не осаждается [1544].

Фосфат- и арсенат-ионы не соосаждаются при осаждении кальция оксалатом из кислой среды и медленной нейтрализации аммиаком. Для предотвращения соосаждения хромат- и иодат-ионов рекомендуется двукратное осаждение. Соосаждение анионов сильнее в горячих растворах, чем в холодных, в отличие от соосаждения катионов [272].

Был предложен ряд весовых форм при гравиметрическом определении кальция: CaG204-H20 [1217, 1456, 1545], СаС20, [1238], СаС03, CaS04, СаО.

Моногидрат СаС204-Н20 устойчив при 100—115° С; рекомендуется высушивать его при этих условиях на воздухе [1217], а также промывать осадок оксалата кальция спиртово-эфирной смесью [545, 1456] и высушивать его в токе воздуха, осушенного над хлористым кальцием. Однако этот метод нельзя рекомендовать для точной работы, так как оксалат кальция содержит воду (помимо кристаллизационной), которую он не отдает полностью при 100—140° С; высушенный осадок очень гигроскопичен [272]. Кроме того, при осаждении СаС204-Н20 оксалатом аммония последний сорбируется осадком, что приводит к завышенным результатам. Поэтому взвешивание осадка в виде моногидрата оксалата кальция может быть использовано только в случае очень малого содержания кальция [272].

Безводный оксалат кальция очень гигроскопичен и переходит в моногидрат СаС204-Н20 [12381, поэтому его нельзя использовать как весовую форму [272]. Наиболее удобными весовыми формами являются карбопат, окись и сульфат кальция.

Классический метод предусматривает переведение оксалата кальция в карбонат карбонатом аммония [809, 1495]. Возможен и другой путь — прокаливание оксалата кальция до карбоната [1285, 1337, 1636].

Переход оксалата кальция в карбопат начинается при 350° С, при 500° оксалат полностью переходит в карбонат, но уже при 560° из осадка заметно удаляется углекислый газ [1285]. Поэтому оксалат рекомендуют прокаливать при 475—525° С, если взвешивают кальций в виде карбоната [272, 1337, 1636]. При прокаливании оксалата кальция в токе углекислого газа образующийся

карбонат кальция не разлагается до 850° С. При этом получаются точные результаты.

Сульфат кальция [296, 297, 807, 898] получают обработкой серной кислотой оксалата кальция [807, 898] или его окиси [296, 297]. Серную кислоту всегда прибавляют в избытке для полного перехода оксалата или окиси кальция в сульфат. Избыток серной кисло-1 ты выпаривают, осадок сульфата кальция прокаливают при 800— 850° С [297]. Разложение сульфата кальция на окись кальция и серный ангидрид начинается только при 1200° С [272), поэтому ' сульфат кальция можно прокаливать на горелке Теклю при красном калении. Прокаливание должно быть достаточно продолжительным, чтобы не осталось следов воды, в противном случае, ре-| зультаты определения кальция получаются несколько завышенными [807, 898].

Чаще всего кальций после осаждения в виде оксалата взвешивают в виде окиси [651, 781, 1242, 1280]. Для этого оксалат кальция прокаливают при 1000—1200° С без доступа углекислого газа [86, 174, 294, 1212], чтобы предотвратить образование карбоната, присутствие которого приводит к завышенным результатам. Прокаливать рекомендуется в платиновом тигле с неплотно прикрытой крышкой на горелке Теклю [272]. Для получения точных результатов оксалат кальция прокаливают до окиси в токе кислорода I [777]. Охлаждение и взвешивание окиси кальция производят с осо-| быми предосторожностями вследствие ее гигроскопичности и воз-| можного взаимодействия с углекислым газом воздуха, что огиани-f чивает использование окиси кальция как

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сохранение фотографий для широкоформатной печати
Casio G-Shock GA-110SL-4A
Выгодно кликнуть на ссылку - скидка в KNS по промокоду "Галактика" - lg телевизор цена - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
наклейки шашки для такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)