![]() |
|
|
Аналитическая химия кальциякальция кислый раствор, содержащий оксалат, нейтрализуют добавлением боль27 гпото количества мочевины и нагреванием до температуры, близкой к кипению [693, 974, 1048, 1145, 1439.1. Мочевина при этом медленно гидролизуется с выделением углекислого газа и аммиака. Наиболее чистые осадки оксалата кальция получаются при вы-держивапии осадка в маточном растворе [104, 193, 219, 297, 1584), что связано со способностью оксалата кальция выделяться из пересыщенных растворов всегда с некоторым замедлением. Кроме того, продолжительное стояние в теплом месте способствует укрупнению выпавшего кристаллического осадка, т. е. росту крупных кристаллов за счет растворения более мелких. Однако не следует выдерживать осадок в маточном растворе более 12 час, так как возможно последующее осаждение некоторых примесей (например, оксалата магния) и загрязнение ими осадка оксалата кальция [1161]. Вместо длительного выдерживания осадка с маточным раствором для полного осаждения кальция в виде оксалата применена 5-минутная обработка осадка ультразвуком [85]. Использование ультразвука приводит к получению очень точных результатов и значительно сокращает время проведения осаждения. Для получения более чистого осадка и достижения полноты осаждения в некоторых случаях рекомендуют двукратное осаждение, для чего промытый осадок растворяют в разбавленной горячей соляной кислоте и повторяют осаждение из кислого раствора с последующей нейтрализацией аммиаком [681, 918, 1176, 1243]. Большое значение имеет и правильный выбор промывной жидкости, что сказывается на результатах определения. В качестве промывных жидкостей используют дистиллированную воду [31, 1243, 13401, раствор оксалата аммония [174, 204, 239, 1223, 1225, 1424], насыщенный раствор оксалата кальция [544, 545], спиртово-эфир-ную смесь [1595]. Оксалат кальция заметно растворим в воде [25, 272, 541]: в 100 мл воды при 95° С растворяется0,00145 г, при 50° С — 0,00955 г и при 25° С — 0,00068 г СаС204. Поэтому воду можно использовать для промывания осадка оксалата кальция при температуре < 25° С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] при гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как при его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическом определении (весовая форма — СаС^04-Н20) осадок оксалата кальция промывают спир-тово-эфирной смесью. Для отделения осадка оксалата кальция от раствора и его промывания применяют центрифугирование, что значительно сокращает время анализа [11, 290, 813, 1268, 1442, 1473]. Для определения и осаждения кальция в виде оксалата часто приходится предварительно отделять щелочные и щелочноземельные элементы, если они присутствуют в больших количествах 28 (607, 902]. Небольшие количества бария и стронция отделяют от кальция двукратным осаждением оксалата кальция из кислой сре ды с последующей нейтрализацией раствора. В тех случаях, когда анализируемый раствор содержит много бария и стронция, проводят предварительное разделение, так как при определении кальция в присутствии стронция результаты завышаются на 1/а [902]. Обычно сульфатом или оксалатом аммония осаждают сульфат бария и оксалаты кальция и стронция. После фильтрования и 1 прокаливания осадка действием разбавленной соляной кислоты отделяют сульфат бария от оксалатов кальция и стронция [692], затем повторяют осаждение оксалатом. Осадок обрабатывают / смесью оксалата и карбоната калия. При этом SrC204 переходит в SrCOs, а кальций остается в виде CaC204 [681J. .,? Для предотвращения загрязнения осадка оксалата кальция оксалатами щелочных металлов используют осаждение из аммиачного раствора. В данном случае получается осадок, менее загрязненный натрием и калием по сравнению с осадком, полученj ным при медленной нейтрализации кислого раствора, содержащего J оксалат. \ Небольшие количества Fe, А1 и Ti могут быть связаны в ком' плексы лимонной или винной кислотами, глюкопатом натрия [97, к 539, 610, 1614] и не мешают определению кальция. Кроме того, устранить их влияние, а также марганца можно регулировкой рН среды. При рН 4,0 + 0,3 оксалат кальция осаждается чистым в присутствии перечисленных выше элементов [1223]. Для разделе-I ния Fe(III) и Са осаждают их оксалатом [688], а затем образующую-| ся двойную соль разлагают уксусной кислотой. При этом выде-! ляется труднорастворимый оксалат кальция. } При осаждении оксалата кальция в уксуснокислой среде в I присутствии этилендиаминтетрауксусной и нитрилотриуксусной ! кислот [1362, 1635] кальций отделяется от Hg, Pb, Bi, Си, Cd, Sb, I Fe, Cr, Al, Ti, Mg, фосфат-ионов и других ионов, образующих ра-| створимые комплексные соединения. Для предотвращения осаждения оксалата магния при осаждении кальция оксалатом аммония [1544] рекомендую |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|