химический каталог




Аналитическая химия кальция

Автор Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова

кальция кислый раствор, содержащий оксалат, нейтрализуют добавлением боль27

гпото количества мочевины и нагреванием до температуры, близкой к кипению [693, 974, 1048, 1145, 1439.1. Мочевина при этом медленно гидролизуется с выделением углекислого газа и аммиака.

Наиболее чистые осадки оксалата кальция получаются при вы-держивапии осадка в маточном растворе [104, 193, 219, 297, 1584), что связано со способностью оксалата кальция выделяться из пересыщенных растворов всегда с некоторым замедлением. Кроме того, продолжительное стояние в теплом месте способствует укрупнению выпавшего кристаллического осадка, т. е. росту крупных кристаллов за счет растворения более мелких. Однако не следует выдерживать осадок в маточном растворе более 12 час, так как возможно последующее осаждение некоторых примесей (например, оксалата магния) и загрязнение ими осадка оксалата кальция [1161].

Вместо длительного выдерживания осадка с маточным раствором для полного осаждения кальция в виде оксалата применена 5-минутная обработка осадка ультразвуком [85]. Использование ультразвука приводит к получению очень точных результатов и значительно сокращает время проведения осаждения.

Для получения более чистого осадка и достижения полноты осаждения в некоторых случаях рекомендуют двукратное осаждение, для чего промытый осадок растворяют в разбавленной горячей соляной кислоте и повторяют осаждение из кислого раствора с последующей нейтрализацией аммиаком [681, 918, 1176, 1243]. Большое значение имеет и правильный выбор промывной жидкости, что сказывается на результатах определения. В качестве промывных жидкостей используют дистиллированную воду [31, 1243, 13401, раствор оксалата аммония [174, 204, 239, 1223, 1225, 1424], насыщенный раствор оксалата кальция [544, 545], спиртово-эфир-ную смесь [1595].

Оксалат кальция заметно растворим в воде [25, 272, 541]: в 100 мл воды при 95° С растворяется0,00145 г, при 50° С — 0,00955 г и при 25° С — 0,00068 г СаС204. Поэтому воду можно использовать для промывания осадка оксалата кальция при температуре < 25° С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] при гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как при его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическом определении (весовая форма — СаС^04-Н20) осадок оксалата кальция промывают спир-тово-эфирной смесью.

Для отделения осадка оксалата кальция от раствора и его промывания применяют центрифугирование, что значительно сокращает время анализа [11, 290, 813, 1268, 1442, 1473].

Для определения и осаждения кальция в виде оксалата часто приходится предварительно отделять щелочные и щелочноземельные элементы, если они присутствуют в больших количествах

28

(607, 902]. Небольшие количества бария и стронция отделяют от кальция двукратным осаждением оксалата кальция из кислой сре ды с последующей нейтрализацией раствора. В тех случаях, когда анализируемый раствор содержит много бария и стронция, проводят предварительное разделение, так как при определении кальция в присутствии стронция результаты завышаются на 1/а [902].

Обычно сульфатом или оксалатом аммония осаждают сульфат бария и оксалаты кальция и стронция. После фильтрования и

1 прокаливания осадка действием разбавленной соляной кислоты отделяют сульфат бария от оксалатов кальция и стронция [692], затем повторяют осаждение оксалатом. Осадок обрабатывают

/ смесью оксалата и карбоната калия. При этом SrC204 переходит в SrCOs, а кальций остается в виде CaC204 [681J.

.,? Для предотвращения загрязнения осадка оксалата кальция

оксалатами щелочных металлов используют осаждение из аммиачного раствора. В данном случае получается осадок, менее загрязненный натрием и калием по сравнению с осадком, полученj ным при медленной нейтрализации кислого раствора, содержащего

J оксалат.

\ Небольшие количества Fe, А1 и Ti могут быть связаны в ком' плексы лимонной или винной кислотами, глюкопатом натрия [97, к 539, 610, 1614] и не мешают определению кальция. Кроме того, устранить их влияние, а также марганца можно регулировкой рН среды. При рН 4,0 + 0,3 оксалат кальция осаждается чистым в присутствии перечисленных выше элементов [1223]. Для разделе-I ния Fe(III) и Са осаждают их оксалатом [688], а затем образующую-| ся двойную соль разлагают уксусной кислотой. При этом выде-! ляется труднорастворимый оксалат кальция.

} При осаждении оксалата кальция в уксуснокислой среде в

I присутствии этилендиаминтетрауксусной и нитрилотриуксусной ! кислот [1362, 1635] кальций отделяется от Hg, Pb, Bi, Си, Cd, Sb, I Fe, Cr, Al, Ti, Mg, фосфат-ионов и других ионов, образующих ра-| створимые комплексные соединения.

Для предотвращения осаждения оксалата магния при осаждении кальция оксалатом аммония [1544] рекомендую

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Аналитическая химия кальция" (2.28Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 540
чугунные боковины для скамьи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)