химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

водородной кислоты:

(С6Н5)3 As = О + CeH5MgBr (CeH5)4 As - OMgBr

(С6Н5)4 As—OMgBr + 2НВг (С6Н5)4 As—Вг + MgBr2 + Н20

Фенилмагнийбромид получают из 2,4 г магния, 10,5 мл бром-бензола и 60 мл этилового эфира в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой с ртутным затвором. Раствор перемешивают энергично и прибавляют к нему быстро 12 г трифениларсиноксида, растворенного в 225 мл горячего высушенного бензола. Перемешивание продолжают 30 мин, сливают бензольно-эфирный слой и твердое вещество растирают с 40 мл воды. После добавления 75 мл бромистоводородной кислоты (кипящей при постоянной температуре) смесь немедленно выливают в стакан, где происходит выделение кристаллического бромида тетрафениларсония. Последний через некоторое время отфильтровывают, хорошо промывают бензолом и перекристаллизовывают из воды, к которой был добавлен животный уголь. Бромид получается в форме длинных бесцветных блестящих игл с температурой плавления 273—275°. Выход чистого продукта 12 г.

БРОМИД ТРИФЕНИЛСУЛЬФОНИЯ [222] (СбН5)3 SBr

Фенилмагнийбромид и дифенилсульфоксид нагревают 27 ч в кэлбе с обратным холодильником в смеси с бензолом и эфиром при 65—68°. Полученную смесь подвергают гидролизу 40%-ной бромистоводородной кислотой. Отделяют водную фазу и экстрагируют из нее бромид трифенилсульфония при помощи хлороформа; последний выпаривают. Вещество очищают, растворяя в ацетоне и хлороформе и выделяя при помощи диэтилового эфира.

Бромид трифенилсульфония представляет собой белое кристаллическое, растворимое в воде вещество. Температура плавления 286—288° (с разложением). Выход 32%.

Л итература

1. Graebl С, Weltner L. «Lieb. Ann.*, 263, 31, 1891; Jack-;on C. L., Bolton E. K. «J. Amer. Chem. Soc.», 36, 1478, 1914; Erdey L., lankovits L. «Acta Chim. Acad. Sci. Hung.», 4, 246, 1954.

2. Z a h n К., О с h w a t P. «Lieb. Ann.», 462, 81, 1928; T о r i b a r a T. Y., Underwood A. L. «Analyt. Chem.», 21, 1354, 1949.

3. Кузнецов В. й„ Басаргин Н. Н. ЖОХ, 34, 879, 1964; Кузне-до в В. И., Басаргин Н. Н. ЖАХ, 16, 573, 1961.

4. Evans Th. W., D е h n W. М. «J. Amer. Chem. Soc.», 52, 3647, 1930.

5. Nogradi Т., Vargha L., Ivanovics G., Koczka I. «Acta

Chim. Acad. Sci. Hung.», 6, 290, 1955.

6. S a 1 e s i n E. D., Gordon L. «Talanta», 4, 75, 1960.

7. Walter J. L., Freiser H. «Analyt. Chem.», 24, 984, 1952; Skraup S., Moser M. «Ber.», 55, 1089, 1922.

8. Walter J. L, Freiser H. «Analyt. Chem.», 25, 127, 1953.

9. Возисова В. Ф., Подчайнова В. Н. В сб.: «Спектральные и

химические методы анализа материалов». М.( «Металлургия», 1964, стр. 179; Кои о иен ко Л. И., ПолуэктовН. С. ЖАХ, 15, 61, 1960; В u 1 о w С, Wagner Н. «Вег.», 34, 1206, 1901.

10. Kimura К., Saito К., Asa da М. «Bull. Chem. Soc. Japan*, 29, 641, 1956.

11. Казаринова H. Ф., Васильева Н. Л. ЖАХ, 13, 677, 1958.

12. Н а з а ре н ко- В. А., Шустова М. Б. В кн.: «Химические, физико-химические и спектральные методы исследования руд редких и рассеянных элементов». М., Госгеолтехиздат, 1961, стр. 83.

13. Назаренко В. А., Шустова М. Б. В сб.: «Спектральные и химические методы анализа материалов». М., «Металлургия», 1964, стр. 150.

14. S а п о Н. «Bull. Chem. Soc. Japan*, 31, 974, 1958.

15. Назаренко В. А., Лебедева Н. В. «Завод, лаб.», 25, 903,

1959.

16. G i 11 i s J., Claeys A., Hoste J. «Analyt. Chim. acta», 1, 421, 1947; Назаренко В. А., Шустова M. Б. «Завод, лаб.», 24, 1344, 1958.

17. Бирюк Е. А., Назаренко В. А. ЖАХ, 14, 298, 1959; Назаренко В. А., БнрюкЕ. А. «Завод, лаб.», 28, 401, 1962.

18. Freeman D. С, White СЕ. «J. Organ. Chem.», 21, 379, 1956.

19. К у з н е ц о в В. И. «Ж. прикл. химии», 13, 1257, 1940.

20. Кузнецов В. И. «Завод, лаб.», 14, 548, 1948.

21. Schmidt J., Maier W. «Ber.», 64, 767, 1931; Lindstrom F., D i e h i H. «Analyt. Chem.», 32, 1124, 1960.

22. Witt O., Mayer F. «Ber.», 26, 1072, 1893; He m me le г А., В o-ni E. «Studi Urbinati, Fac. farm.», 30, No. 5, 24, 1956; Полуэктов H. С.» Коиоиенко Л. И., Суричаи Т. А. «Завод, лаб.», 23, 660, 1957.

23. А д а м о в и ч Л. П. «Уч. зап. Харьковск. ун-та», 54, 1954. «Тр. хим. фак. и и.-и ин-та химии», 12, 167.

24. К у з н е ц о в В. И., Саввин СБ. «Ж. прикл. химии», 32, 2329,

1959.

25. Кузнецов В. И., Большакова Л. И., Фаи Мин-э. ЖАХ,

18, 160, 1963.

26. Г у се в С. И., Ш у р о в а Л. М„ Б и то в т 3. А. ЖАХ. 21, 568, 1966.

27. Ч е р к е с о в А. И., А л ы к о в Н. М. ЖАХ, 19, 943, 1964.

28. Ч е р к е с о в А. И., П у ш и н о в Ю. В. ЖАХ, 20, 665, 1965.

29. Кузнецов В. И., Н е м о д р у к А. А. ЖОХ, 26, 3285, 1956.

30. Родионов В. М., Богословский Б. М., Федорова А. М. «Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей». М.— Л., Госхимиздат, 1948, стр. 90.

31. Baner jee G. «Z. analyt. Chem.», 146, '418, 1955.

32. Da tt a S. K. «Z. analyt. Chem.», 153, 89, 1956; Магидсон О., Рубцов M. ЖОХ, 10, 756, 1940.

33. D a 11 a S. K. «Analyt. Chem.», 30, 1653, 1958.

34. D a 11 a S. K\ «

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wizardfrost.ru
знак о ведении видеонаблюдения
купить бамбуковую посуду
покраска акустических колонок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)